氧含量的测定——铜氨法

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1、一、常量氧含量的测定——铜氨液吸收法!y  K'U%o-o,G1k1主题内容与适用范围#I7`"g%@"h0S!O8`3X!n7~本方法规定了样品气中常量氧含量的化学分析方法。1^;f&C%}'A&本方法适用于样品气常量氧纯度的测定，常量氧的最低检测量为：0.2%（L/L）；纯氧的最低检测量为：0.1%（L/L）。!p&O3]%P'i982方法提要7Y;

2、1k&V(M%h!H;i:P-P取一定量的样品气与吸收液接触，在有氨气存在下铜被氧化，生成氧化铜和氧化亚铜。氧化物再与氢氧化铵、氯化铵作用，生成可溶性的高价铜盐和低价铜盐。

3、低价铜盐吸收氧转为高价铜盐，高价铜盐又被还1t3E9r#?.{4n原成低价铜盐，低价铜盐又与氧反应，如此循环作用，达到吸收氧的目的，根据气体体积的减少就可以测出氧的含量。/[$D:c8G03仪器.e:O4I+x6p.d:e"f3.1氧分析器，定量管容积100ml，分度值：普通量气管0.2ml，纯氧量气管0.1ml。.]9y$p)_/r#w3试剂)i0@%K5T  }/Q(S4e4.1铜氨液：25%浓氨水和氯化铵饱和水溶液以1:1混合均匀，每10000ml加入10克左右硫酸铜试剂并搅匀。-b:v${$?$~8`4.2封气液：3%

4、盐酸加入几滴甲基橙试剂。.e)n,F6l2^,H)o5操作步骤:y%Y9]!p'b-Q5.1检查仪器是否漏气，保证仪器密封良好。1c:O3l6H  O/m5b#m5.2必须确保吸收瓶与量气管之间的毛细管内为纯氮气，并使吸收瓶液面保持在一标记位置。,V1M1E3b"i5.3提起水准瓶，排出量气管内全部气体，接上取样胶管，准确取样100ml，将样品气全部送入吸收瓶并!Z'z%O6y8U/e9b/x'Q关闭活塞，然后摇动吸收瓶，使样品气与吸收液充分接触，其中的氧便被吸收液吸收，旋转三通活塞，让残余气体回到量气管，并使吸收瓶液面保持在

5、原标记位置。关闭三通活塞，提起水准瓶，使水准瓶内液面与量气管内液面在同一水平面上，读出气体体积。;`)E1R;u+@0m3a/c5.4再次提起水准瓶，把气体送入吸收瓶，重复上述操作，直到两次读数相同为止。&l8o&X*_/Q(V6注意事项;h'5p5?3l8t.O0U6.1当吸收瓶产生黄绿色沉淀时，要立即更换吸收液。新的吸收液因缺少低价铜盐，吸收比较缓慢，在首3P9U'D5}$b0[-n5[次使用时，前3~4个分析结果会偏低。因此，在每次更换吸收液时，应保留1/3旧液，以提高吸收效率。%p6U:{:n)S&z7W6.2铜丝的

6、消耗也会影响吸收效率，必须注意经常补充，铜丝应保持在吸收瓶的4/5左右。%h3C-R;b!Y2J6.3操作时要注意封气液和吸收液不要互相串通。6H&L,^:g+q1X+X5u  _6.4取样前量气管中不能有残气，以免产生分析误差。%w!V-f:c)E8u;i6.5纯氧与液空、大气、污氮中氧含量的测定方法、原理相同，但所用量气管不同，使用中应注意分清。4`5J.^"B1B&M3a.b-B0@$d'D.a.e9G这只是一个基本分析方法，你先看看。6t*F7~+I:{4y;`/v混合久确烊查以让分析准一些，但由于二价铜盐的极度缺乏，

7、反应还是极不平衡的。光靠反应生成的二价铜盐去做还原反应也是有限的。氧化与还原是极不对称的。现在已经很少有人用的，这是铜氨吸收氧原理，是化分做氧纯度。  G7r/O4R/一、6I({0S(q)h5J7w'?5q)W铜氨液吸收法的原理：7

8、:@7?%c3Y2e*n取一定量的样品气与吸收液接触，在有氨气存在下，铜被氧化，生成氧化铜和氧化亚铜。氧化物再与氢氧化铵、氯化铵作用，生成可溶性的高价铜盐和低价铜盐。低价铜盐吸收氧转为高价铜盐，高价铜盐又被铜还原为低价铜盐，低价铜盐又与氧反应，如此循环作用，达到吸收氧的目的，根据气体体积的减少就

9、可测出样品中的氧含量。2Cu+O2----2CuO3Cu+O2----CuO+Cu2OCuO+2NH4OH+2NH4Cl----Cu(NH3)4Cl2+3H2OCu2O+2NH4OH+2NH4Cl----2Cu(NH3)2Cl+3H2OCu(NH3)2Cl+4NH4OH+4NH4Cl+O2----4Cu(NH3)4Cl2+6H2OCu(NH3)4Cl2+Cu----2Cu(NH3)2ClNH3在整个吸收过程中，只起催化剂的作用，从反应方程就可以看出。1f#C,i5l"l9G-m发生黄绿色沉淀是因为高价铜盐（络合物）过饱和造成

10、的，此时吸收变慢，反应不完全，测量值偏差大，所以需要更换新液，以维持低价盐与高价铜盐的平衡。高价铜盐多啦，容易产生沉淀，吸收液寿命短。低价铜盐多啦，测量值偏低，所以要讲究平衡。&](k1h1V5I7c+k4{全部反应必须是NH3的作用下，氨是不参加反应的，但有离子团的改变，以