氨含量的测定.doc

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1、氨含量的测定——分光光度法本方法适用于除盐水测定。1概要1.1在碱性溶液中，氨与纳氏试剂（HgI2·2KI）生成黄色的化合物。其反应为：NH3+HgI2·2KI+3NaOH→NH2·HgI·HgO+4HI+3NaI+2H2O（黄色）此化合物的最大吸收波长为425nm。1.2如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物，故产生严重干扰。在联氨含量小于0.2mg/L时，可用加入碘的方法消除干扰。其反应为：N2H4+2I2→4HI+N2↑1.3本方法的测定范围为0.1～2.5mg/L.2仪器2.1分光光度计。2.210mL比色管。3试剂3.1纳氏试剂：称取10g碘化汞（HgI2）和

2、7g碘化钾（KI）置于玛瑙研钵中，加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水直至全部溶解。然后用除盐水洗入烧杯中，在不断搅拌下加入50mL30％氢氧化钠溶液,最后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。3.2氨标准溶液的配制3.2.1贮备液（1mL含0.1mgNH3）:称取0.3147g在110℃烘干1～2h的优级纯氯化铵（NH4Cl）,用除盐水稀释至1L，摇匀。3.2.2工作溶液（1mL含0.01mgNH3）:取适量的上述贮备液用除盐水准确稀释至10倍。3.310％酒石酸钾钠溶液（m/v）:称取10

3、g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀释至100mL，加入2mL纳氏试剂，于暗处方置2～3d后，用虹吸法取其上层澄清液备用。3.42％硫酸铝溶液（m/v）。3.530％乙酸锌溶液（m/v）。3.6碘溶液〔C(1/2I2)=0.002mol/L〕:取适量0.1mol/L碘溶液稀释至50倍。4测定方法4.1工作曲线的绘制：4.1.1按表10-2-1取一组氨工作溶液注于一组10mL的比色管中，并分别用除盐水稀释至刻度。表10-2-1氨标准溶液的配制编号12345678氨工作溶液，mL00.10.30.61.01.52.02.5相当于水样氨含量mg/L00.10.30.61.01.52.02.54.1

4、.2各加入0.5mL10％酒石酸钾钠溶液和0.2mL纳氏试剂，混匀。待10min后，用分光光度计波长为425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。4.2水样的测定：4.2.1当水样中不含联氨时，取10mL水样按上述绘制工作曲线手续加试剂,发色后测定吸光度，查工作曲线即得水样中的含氨量。4.2.2当水样中联氨含量在0.2mg/L以下时，取水样10mL，加0.2mL碘溶液，放置15～20min,按绘制工作曲线操作手续发色后测定吸光度，查工作曲线即得水样中氨含量。注：1）测定有色水样时，应于100mL水样中加1mL2％硫酸铝溶液进行脱色，

5、然后取上部澄清液进行测定。2）若水样在加入纳氏试剂后发生浑浊，说明含有硫化物，应另取20mL水样事先加入30％乙酸锌溶液，摇匀后静止2h，取上部澄清液进行测定。3）当水样中含铁量大于0.5mg/L，或游离二氧化碳含量大于5mg/L，而硬度小于3.5mg/L时，应改用50％酒石酸钾钠溶液。4）所配纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液，不能用滤纸过滤。5）如水样中氨含量超过2.5mg/L应酌情减少水样的取量；氨含量超过5mg/L，可用容量法测定。