头孢氨苄原料药含量测定

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1、头孢氨苄原料药含量测定张庆英一、试剂及仪器头孢氨苄原料药头孢氨苄对照品高效液相色谱仪流动相：水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液（742:240:15:3）高效液相色谱法的应用：定性：保留时间（tR）、相对保留时间（t′R）定量：峰高（h）、峰面积（A）储液罐控制系统脱气泵进样阀色谱柱检测器收集器数据处理系统自动进样二、实训内容对照品：头孢氨苄统适应性实验：证明仪器工作良好供试品：头孢氨苄粉末+流动相测定含量方法外标法：精密称取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对

2、照品和供试品溶液中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：含量（Cx）=CRAX/AR式中：AX为供试品（或其杂质）峰面积或峰高Cx为供试品（或其杂质）的浓度AR为供试品（或其杂质）峰面积或峰高CR为供试品（或其杂质）的浓度加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：A<[s]>／C<[s]>校正因子（f）＝───────A<[R]>／C<[R]>式中A<[s]>为内标物质的峰面积或峰高；A<[R]>为对照品的峰面积或峰高；C<[s]>为内标物质的浓

3、度；C<[R]>为对照品的浓度。内标法：取含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：A<[x]>含量(C<[x]>)＝f·───────A<[s]>／C<[s]>式中A<[x]>为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；C<[x]>为供试品（或其杂质）的浓度。f、A<[s]>和C<[s]>的意义同上。（按结构与性质）β–内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类、氯霉素类、多肽类、抗肿瘤类、林可霉素类、其他抗生素类抗生素的分类β–内酰胺类

4、抗生素青霉素类头孢菌素类酸性结构与性质Na与碱金属(Na+、K+)成盐（一）羧基易溶于水（二）手性C头孢菌素类C6C7青霉素类C3C5C6旋光性﹡﹡﹡﹡﹡（三）共轭体系头孢菌素类母核有共轭体系青霉素类母核无明显UV多数有苯环取代基UV青霉素钠UV7-20头孢氨苄紫外吸收图（四）β–内酰胺环水溶液：不稳定干燥纯净：稳定不稳定性因素四元环张力大酰胺键易水解K+、Na+反应（一）鉴别焰色→鲜黄色+醋酸氧铀锌→↓黄Na+焰色→紫色+0.1%四苯硼钠+Ac→↓白K+（二）呈色反应1.羟肟酸铁反应2.与H2SO4-HNO

5、3反应3.茚三酮反应△α-氨基（三）沉淀反应1.遇酸→↓在过量HCl或有机溶剂中溶解↓2.有机胺盐反应（1）重氮化-偶合反应重氮化-偶合反应芳伯氨基2、IR法β-内酰胺环酰胺青霉素钠的红外光吸收图谱含量测定（水解）碘量法（一）1.原理水解产物定量过量剩余β-内酰胺类ChP1.水解反应(按化学计算量进行)2.氧化-还原反应(无固定的量关系，受温度、PH值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定)反应分两步进行（二）电位配位滴定法（汞量法）1.原理（水解）青霉素族ChP2.方法样品NaOH水解

6、HNO3醋酸盐缓冲液PH4.6Hg（NO3）2滴定V样（总）醋酸盐缓冲液PH4.6Hg（NO3）2滴定V空以未经水解的样品作为空白（三）酸碱滴定法1.原理青霉素类NaOH△青霉噻唑酸（钠盐）NaOH(剩余)+HClNaCl+H2O（四）紫外-可见分光光度法（五）HPLC内标法+校正因子外标法特点快速、高效、灵敏专属性强、重现性好一法多用（鉴别、检查、含测）