高效液相色谱法测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量

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1、高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量姓名:苏鹤桂学号:2006038068【摘要】：介绍一种用高技液相色谱法剐定头孢氨苄腔囊含量的方法。方法：以Shlm-packCLC-OD8(150mm×6mm，10um)为色谱柱，甲醇一水(70：30)为流动相，检测波长为262nm，外标法定量：结果：头袍氨苄浓度线性范围为100～9O0ug/ml,相关系数r=09999．方法回收率为997％，RSD为089％。结论：方法简便快速，结果准确可靠，可作为头孢氨苄制剂的质量控制方法：【关键词】高效液相色谱法；复方头孢氨苄【Abstract】Establishesth

2、eHPLCtomeasurethecompoundcephalexintabletsdeterminationofcephalexin.Method:UsestheC18column,amethanoltowatera3.86percentsolutionofsodiumacetatea4percentaceticacid(700:300:15:3).Flowrateof0.8mL/min,UVdetectionat254nm.Result:cephalexin20concentrationina200μg/mLandwithintheframeworkof

3、thepeakareaislinear,thecorrelationcoefficientr=0.9995~0.9998.Conclusion:Themethodisrapid,simpleaccurate,canbeusedforthepreparationandstabilityofthefinishedproductqualitycontrol.【KeyWords】high-performanceliquidchromatography(HPLC);compoundcephalexin复方头孢氨苄胶囊由头孢氨苄和甲氧苄啶两种成分制成，由于二者合用可双重

4、阻断细菌在生长繁殖过程中细胞壁及菌体内核酸、蛋白质合成，从而显示较好的抗菌作用，其抗菌作用相当于倍量头孢氨苄。由于原有的含量测定方法(容量分析法)较为繁复，不便于操作，故试用高效液相色谱法（HPLC法）测定复方头孢氨苄片中头孢氨苄的含量，结果满意，可用于控制其质量。1.仪器与试药仪器：DIONEXP680AISO型高效液相色谱仪(DionexSoftronGmbH,GERMANY)、UVD17OU型HPLC检测器(DionexSoftronGmbH,GERMANY)、XS225A分析天平(PrecisaInstrumentsLtd./Switzerland)

5、试药：色谱纯、分析纯的甲醇，双蒸水。头孢氨苄对照品（中国药品生物制品检定所），头孢氨苄胶囊（福建古田药业有限公司批号081023标示量0.125g/片）1.方法与结果1.1色谱条件与系统适应性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱DikmaTechnologiesDiamonsilTMC18,5m,250×4.6mm）；水-甲醇-3.85%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相；检测波长为254nm；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500；流速：1ml.min-1。1.2对照品储备液的制备取头孢氨苄对照液10mg，精密称定，置10

6、ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。1.3供试品溶液的制备取本品10个胶囊，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于头孢氨苄0.1g），置100ml容量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。1.4阴性空白溶液的制备：按头孢氨苄胶囊的制备工艺制备缺主药的模拟胶囊，按照“供试品溶液的制备”项下所制备得出的溶液作为阴性空白溶液。1.5专属性试验在上述色谱条件下，分别吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性空白溶液各10μl进样，记录色谱图，观察

7、样品峰的保留时间是否有杂峰。1.6仪器精密度试验精密量取对照品储备液1.0ml置10ml量瓶中，加流动相至刻度（即线性关系考察中的第三个对照品溶液），重复进样5次，每次10μl，在上述色谱条件下进行分析，计算峰面积的RSD，要求RSD不大于2%。表格1精密度实验结果测定次数峰面积ARSD%116.531.13216.68316.93416.88516.981.1方法重复性实验取主药粉末5份精密称定，按照“供试品溶液的制备”项，平行制备样品溶液5份，按样品测定方法测定，算出头孢氮苄峰面积的RSD，要求RSD不大于2%。表格2重复性试验结果测定次数取样量（g）峰

8、面积ARSD%10.147618.618.4420.