氧含量测定-(方法一铜氨分析方法)PPT.ppt

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1、氧含量测定方法一：铜氨分析方法方法依据：GB3863-2008（仲裁法）替代GB3863-1996一、方法原理用铜氨溶液吸收法进行测定。取一定量样品气和吸收液接触，在吸收瓶中氧经反应后被吸收，根据样品气体积的减少测定氧含量。二、试剂、材料本实验所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水。2.1氯化铵；2.2氨水；2.3混合液：将500g氯化铵溶解于1000mL蒸馏水中，加入1000mL氨水，混合均匀；2.4真空活塞脂；2.5铜丝圈：用直径为1mm的二号铜（纯铜）（符合GB466《铜分类》或YB145《纯铜加工产品化

2、学成分》要求）铜丝(纯度大于99.9%)，绕于直径5mm的棒上，取下剪成10mm长的小段。三、仪器3.1仪器名称：奥氏吸收测氧仪3.2奥氏吸收测氧仪的组成：奥氏吸收测氧仪由水准瓶,量气管,反应瓶三部分用乳胶管连接而成。量气管三通活塞连接管毛细管吸收瓶液封瓶水准瓶量气管技术条件说明四、测定步骤4.1准备工作用铜丝圈装满吸收瓶。用小橡皮管把分析器的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。往水准瓶子里注入混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需

3、混合液约550mL。调节液封瓶中的液面至适当位置。关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。4.2测定4.2.1转动三通活塞，使吸收瓶与量气管相通，降低水准瓶，将吸收瓶中的残留气体全部导入量气管中。4.2.2转动三通活塞，使量气管与大气相通，提高水准瓶，令混合液全部充满量气管和三通活塞支管后关闭三通活塞。4.2.3将取好氧的球胆的橡皮管连接于三通活塞支管上，迅速打开三通活塞使样品气进入量气管，当稍微超过100mL时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样用橡皮管。升高水准瓶使其液面略高于量

4、气管中液面，微松橡皮管，使量气管中之液面至零点刻度时再压紧。4.2测定4.2.4转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。4.2.5小心而充分振荡仪器。经3min后，转动三通活塞，并令吸收瓶中的剩余气体缓慢返回量气管，当吸收液刚流入量气管时，关闭活塞。举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面对齐，读取量气管里液面相应的刻度，即为试样中氧气的含量（体积分数）。4.2.6使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶，重复吸收操作，直到相邻两次分析结果之差不超过0.05ml时，本次分

5、析结束。五、结果处理5.1当同一样品两次平行测定结果之差不超过0.05ml时，取其算数平均值作为分析结果。5.2O2含量%=（V-V1）/V*100式中：V-取样体积；100mLV1-残余体积；mL六、量气管的维护在日常分析完毕后：6.1首先应该将活塞打至通大气位置，保持管内空气畅通，避免溶液挥发使得量气管内局部压力过大引起爆炸。六、量气管的维护在日常分析完毕后：6.2其次，及时清理在做样过程中溢流或喷溅出来的铜氨溶液，特别是活塞处，由于溶液是碱性溶液，对涂抹在活塞处保持润滑作用的凡士林具有腐蚀作用，同时在天气较

6、热的情况下，溶液自身挥发速度加快，析出淡兰色固体物质凝结在活塞附近，直接影响到活塞旋转。当遇到活塞被卡住现象时，将量气管的活塞部分浸泡在水中；若由于固体物质引起活塞堵塞，可滴加少许氨水，待活塞松动后，及时清理干净，晾干，涂抹好凡士林备用。六、量气管的维护在日常分析完毕后：6.3对于量气管两端连接的乳胶管应及时更换。在碱性溶中以及温度较高的环境下，乳胶管老化速度加快，如果不及时清理，老化的乳胶管粘附在量气管壁，极容易堵塞量气管口，一旦进入管内更不容易清理出来。七、补充7.1铜氨法工作原理：一定量的被测气体与铜氨溶液

7、接触，在有氨水存在的情况下，O2与Cu反应生成氧化铜CuO和氧化亚铜Cu2O，这两种铜氧化物分别与氨水、氯化铵作用，生成相应的的可溶性高价+2价铜盐Cu(NH3)2Cl2和低价+1价铜盐Cu(NH3)2Cl，低价铜盐吸收O2转化为高价铜盐，高价铜盐被Cu还原成低价铜盐，如此反复循环反应，直至混合气中的O2耗完为止，然后根据气体体积的减少得出O2的体积的百分比含量，即混合气体中O2的体积的百分比浓度。反应机理2Cｕ+O2—2CｕO3Cｕ+O2—CｕO+Cｕ2OCｕO+2NH4OH+2NH４Cl—Cｕ（ＮＨ３）４Cl

8、２＋３Ｈ２ＯCｕ2O＋2NH4OH+2NH４Cl__２Cｕ（ＮＨ３）２Cl＋３Ｈ２ＯCｕ（ＮＨ３）２Cl＋４NH4OH+４NH４Cl＋Ｏ２___４Cｕ（ＮＨ３）４Cl２＋６Ｈ２ＯCｕ（ＮＨ３）４Cl２＋Cｕ___２Cｕ（ＮＨ３）２Cl7.2新的吸收液由于缺少高价铜盐，吸收比较缓慢，导致前几次分析结果可能偏低。当吸收液使用至初发黄时应及时更换，留1/5左右的旧溶液，添加适量