铜含量的测定课件.ppt

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1、铜含量的测定1.掌握Na2S2O3标准滴定溶液的配制及标定要点；2.了解淀粉指示剂的作用原理；3.掌握碘量法测定铜的原理与方法。一、实验目的二、基本原理碘量法直接碘量法间接碘量法淀粉特效指示剂淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物,灵敏度很高.本实验采用间接碘量法测定CuSO4·H2O中铜含量1.直接碘量法直接碘量法也称碘滴定法，是利用I2作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为：I2+2e=2I-或I3-+2e=3I-二、基本原理由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂，如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。

2、由于固体I2在水中溶解度很小,容易挥发，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-配离子形式存在，但为方便起见，I3-写成I2。2.间接碘量法间接碘量法也称滴定碘法。是在一定条件下利用I-和氧化剂作用析出I2，然后用Na2S2O3标准滴定溶液滴定生成的I2，根据Na2S2O3溶液消耗的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量。在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定.反应式如下：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-化学计量关系:2Cu2+~1I2~2S2O32-反应条件及

3、影响因素Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均会使反应不完全。过量KI防止吸附I2防止I2的挥发和I-的氧化I2+2S2O32-=2I-+S4O62-综合考虑控制酸度消除干扰准确标定CuI+SCN-=CuSCN+I-(KSP=1.1×10-12)(KSP=4.8×10-15)KSCN只能在临近终点时加入，否则有可能直接将Cu2+还原为Cu+，致使计量关系发生变化。发生如下反应：6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+CN-+8H+碘量法中两个主要误差来

4、源：I2的挥发和I-的氧化Na2S2O3·5H2O固体易风化，含杂质。溶液性质不稳定。水中CO2的作用细菌的作用空气中O2的作用光、热的作用杂质的催化作用S2O32-+CO2+H2O=HSO3-+HCO3-+SS2O32-SO32-+SS2O32-+O2=2SO4-+2S！新煮沸并冷却的去离子水，除CO2、O2、杀菌！加入Na2CO3,抑菌！棕色试剂瓶、避光存放！提前配制，使充分反应！定期重新标定3、Na2S2O3溶液的标定Cr2O72-+6I-+14H+=3I2+Cr3++7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-1Cr2O72-~

5、3I2~6S2O32-3、Na2S2O3溶液的标定三、实验步骤1、Na2S2O3溶液的标定（1）在分析天平上称取K2Cr2O71.3-1.4g于小烧杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（分析天平，2人/份）（2）25.00mLK2Cr2O7碘量瓶盖塞,摇匀暗处5min亮绿色5mL20%KINa2S2O3滴定溶液变为淡黄色2mL淀粉指示剂5mLHCl溶液100mL去离子水继续Na2S2O3滴定溶液显示蓝色平行实验三次准确称取5-6g左右CuSO4·5H2O固体(电子天平，2人/份）1mL1mol·L-1H2SO4+少

6、量去离子水溶解2、铜盐含量的测定250mL定容三、实验步骤（2）25.00mL试液4mL1mol·L-1H2SO450mL去离子水+5mL20%KI浅黄色3mL淀粉浅蓝色10mLNH4SCN蓝色消失米色悬浮液Na2S2O3溶液滴定蓝色转浑继续滴定继续滴定2Cu2++4I-=2CuI+I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-2Cu2++4I-=2CuI+I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-三、数据处理