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时间:2020-03-09
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1、蚀刻液中铜离子含量测定方案(2)实验目的:准确测定蚀刻液中铜离子含量,减少实验偏差,增进实验的准确性实验仪器及试剂:1.EDTA标准溶液0.1mol/L2.PAN指示剂0.1%(无水乙醇作溶剂)3.PH=11的缓冲溶液(NH4CL—NH3.H2O)4.DI水(去离子水)实验原理(1)滴定原理:用缓冲溶液调节PAN与Cu2+形成的红色螯合物溶液的颜色呈现纯蓝色,再用EDTA滴定至绿色,即为终点。(2)变色原理:PAN的杂环氮原子能发生质子化,因而表现为二级酸式解离:pka1=1.9pka2=12.2H2In+---------------HIn-----------
2、----In-黄绿黄淡红由此可见,PAN在pH=1.9-12.2范围内呈黄色,而PAN与金属离子的配合物为红色,故PAN可在此pH值范围内使用。PAN与Cu2+形成红色螯合物,但水溶性差,大多出现沉淀,变色不敏锐,为了加快变色过程,可加入乙醇。操作步骤:取样5ml进100ml容量瓶,定容至刻度取稀释溶液5ml进250ml三角瓶,并加入DI水100ml加入PAN指示剂3-4滴用PH=11缓冲液调节溶液颜色呈现蓝色用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色即为终点实验数据计算:Cu含量(g/L)=C×V×63.55×4C-----------EDTA标准液浓度V--
3、---------消耗EDTA体积(mL)实验方法验证1.验证原理:用上述方法测定99.99%铜粉的含量,通过其测量实际值与真实值计算偏差,观其偏差是否在允许误差内。2.实验数据:实验序号取样质量(g)消耗EDTA(mL)测量值(%)绝对偏差(%)10.06009.499.560.4320.06159.6599.710.2830.06309.999.860.13本次实验结果分析:此方法适合蚀刻液中铜离子含量的测定,终点颜色由蓝色变至绿色,颜色变化明显。
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