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时间:2018-08-02
《蚀刻液中铜离子含量测定方案2》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、蚀刻液中铜离子含量测定方案实验原理:在酸性条件下,二价铜被碘离子还原,析出的碘用硫代硫酸钠滴定。实验关键:①注意防止I2挥发损失和I-被空气氧化;②控制滴定速度,把握加入淀粉指示剂的时间。相关问题:Na2S2O3溶液的配制和保存?Na2S2O3常含有一些杂质,且易风化和潮解;溶液不够稳定,容易分解。故标准溶液采用间接配制法配制。配制好的溶液贮存于棕色瓶中,放置几天后再进行标定。长期使用的溶液应定期标定。采用K2Cr2O7为基准物,以淀粉溶液为指示剂,用间接碘量法(滴定碘法)标定溶液。即:配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中
2、的CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。碘量法中误差的主要来源与减免方法?a)I2挥发:加入KI形成I3-;室温反应;勿震荡,b)I-的氧化:避光;控制酸度,防止水中O2氧化I-。1.Na2S2O3的标定间接碘量法,基准物:K2Cr2O7Cr2O72-+6I-(过)+14H+==2Cr3++3I2+7H2O滴定反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-近终点时加入淀粉指示剂,蓝色~亮绿色(Cr3+)颜色变化:酒红色(I3-颜色)→浅黄绿色,加指示剂→
3、蓝色→亮绿(浅绿)nS2O32-=6nK2Cr2O7cNa2S2O3=6mK2Cr2O7×1000/MK2Cr2O7VNa2S2O3实验注意问题:(1)K2Cr2O7与KI的反应速度较慢,为了加快反应速度,可控制溶液酸度为0.2~0.5mol·L-1H2SO4,同时加入过量KI后在暗处放置5min(避光,防止被空气中的氧氧化);(2)滴定前将溶液稀释以降低酸度,①以防止在滴定过程中遇强酸而分解,S2O32-+2H+=S↓+H2SO3;②降低[Cr3+],有利于终点观察;③淀粉指示剂应在临近终点时加入,而不能加入得过早。否则将有较多的与淀粉
4、指示剂结合,而这部分在终点时解离较慢,造成终点拖后;④滴定结束后溶液放置后会变蓝,若5~10min内变蓝,是由于空气氧化所致。若很快变蓝,说明与KI作用不完全,溶液稀释过早。此时,表明实验失败,应重做!基准物:K2Cr2O7的量mK2Cr2O7=(cV)Na2S2O3·1/6·MK2Cr2O7/1000=0.1×(20~~30)·1/6·294.2/1000=0.098~~0.15g用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和H2SO4溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释?答
5、:为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为0.2-0.5moL·L-1H2SO4溶液,并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解,同时降低I-的氧化。用Na2S2O3滴定I2和用I2滴定Na2S2O3时,都用淀粉作指示剂,为什么要在不同的时候加入?终点的颜色有什么不同?答:如果用Na2S2O3滴定I2溶液,因淀粉吸附I2,所以应滴定至溶液呈浅黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I2滴定Na2S2O3溶液时,应提前加入淀
6、粉,否则易滴过量。2.碘量法测定铜在铜盐溶液中加入过量的碘化钾,立即用Na2S2O3滴定生成的I2近终点时加入淀粉,继续用Na2S2O3滴定,再加入KSCNCuI+SCN-=CuSCN↓+I-滴定终点:淀粉的蓝色退去!(粉白乳浊液 )实验条件:Cu%=(cV)Na2S2O3Cu/(1000×mS)×100碘量法测定铜的实验设计(草稿纸上)本实验加入KI的作用是什么?2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 I2+2S2O3=2I-+S4O62- KI的作用: 还原剂:Cu2+→Cu+沉淀剂:Cu2+→CuI络合剂:I2+I-→I3-本实验
7、为什么要加入KSCN?为什么不能过早地加入?答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值?答:若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。注意事项:1.本次实验中使用试剂种类多,10ml
8、量筒要反复使用,量取不同的试剂。为避免交叉污染,可将周围同学的10mL量筒集中起来,分工使用。2.滴定速度要控制好,既要主反应进行完全,又不能有挥发损失或空气氧化,滴定过程中,锥形瓶不宜剧烈摇
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