苦参水煎液中铜的含量测定

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1、苦参水煎液中铜的含量测定【摘要】　　目的测定苦参水煎液中微量元素铜的含量。方法采用分光光度法测定，并与火焰原子吸收光谱法进行对比。结果两种方法的测定结果吻合，平均回收率分别为95.2％和101.6％，相对标准偏差分别为1.82%和1.18%。结论分光光度法测定结果可靠，操作方法简便，适用范围广，可用于实际样品的测定。【关键词】苦参铜分光光度法　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentoftraceelementsofcopperintheinationedbyspectrophotometry,andpa

2、redeatomicabsorptionspectrometry．ResultsTheaveragerecoveryrateodeofthesetethodsinationethodofspectrophotometryissimpleandreliable.Itcanbeusedforthedeterminationofpracticalsamples．　　Keyetry　　中药苦参是豆科槐属植物苦参SophoraflavescensAit.的干燥根，具有清热燥湿、杀虫利尿的功效。随着微量元素在医药学中的出现，元素医学的引入，“中药与微量元素

3、”已形成一门边缘学科，是当前生命科学研究领域的课题之一［1］。中药中微量元素的研究，对进一步揭示中药的作用机理，有一定的指导意义。中药中微量元素的含量测定方法主要有原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法、荧光分光光度法、微分电位溶出法、离子选择电极法、能量色散X射线分析法、催化示波极谱法等。本实验以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为显色剂，在氨性溶液中，与铜离子生成有色配合物，在450nm波长处测定吸光度，建立了分光光度法测定苦参水煎液中微量元素铜含量的方法。　　1仪器与试药　　1.1仪器TU-1810紫外可见分光光度计，TAS-986原子吸收分

4、光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；SK2200H超声波清洗机（上海科导超声仪器有限公司）。　　1.2试药铜标准贮备液1000μg/ml（北京国家环境保护总局标准样品研究所）；二乙基二硫代氨基甲酸钠，酒石酸钾钠，氨水，淀粉，硝酸，过氧化氢均为分析纯；水为二次蒸馏水；苦参药材购自湖北金贵中药饮片有限公司。　　2方法　　2.1样品处理先将苦参饮片用自来水冲洗后，用蒸馏水反复洗净，再用二次蒸馏水洗涤。放入烘箱内于60℃下烘干后，粉碎成粗粉。准确称取20g置250ml烧杯中，在超声波清洗机上超声提取1h，然后将其置于电炉上加热至沸，保持微沸1h后，冷

5、却，过滤，将滤液定容至100ml，精密吸取25ml于100ml烧杯中，用硝酸-过氧化氢体系消化至溶液无色透明，调节溶液pH值为5～6之间，定容至50ml待测。　　2.2绘制标准曲线　　2.2.1将铜标准贮备液稀释至一系列溶液，分别置于50ml容量瓶中，依次加入氨水1.5ml，50%酒石酸钾钠0.5ml，0.25%淀粉溶液0.5ml，0.1%DDTC3.5ml，加水至刻度，摇匀，静置10min后，以1号瓶为空白，在450nm波长处测定吸光度，以各测得响应值对浓度回归，得回归方程为A=0.1702C-0.0042，相关系数r=0.9948。　　2.

6、2.2将铜标准贮备液稀释一系列溶液，在测定波长324.7nm，灯电流3.0mA,燃气流量2.0L·min-1，负高压291.0V，通带宽度0.4nm，燃烧器高度6mm的工作条件下分别测定其吸光度，以各测得响应值对浓度回归，得回归方程为A=0.1541C-0.0065，相关系数r=0.9998。　　3结果　　3.1分光光度法测定条件的选择　　3.1.1测定波长的选择按实验方法，在350～550nm之间进行光谱扫描，发现在450nm处最大吸收，故选取450nm为测定波长。　　3.1.2氨水用量的选择实验结果表明，氨水加入量在1.0～3.0ml时，吸

7、光度基本不变，但随着氨水加入量继续增大，吸光度会下降，故选取氨水的加入量为1.5ml。　　3.1.3淀粉用量的选择实验结果表明，不加淀粉时，显色体系不稳定，吸光度很快会下降。加入淀粉时，显色体系稳定性显著提高，而且吸光度升高。当加入0.25%淀粉溶液0.5ml时，吸光度在12h内基本不变，故选取淀粉的加入量为0.5ml。　　3.1.4络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）用量的选择随着DDTC的加入量的增大，吸光度也相应增大，在含有20μg铜（Ⅱ）离子的溶液中，当加入3.0～4.0ml0.1%DDTC时，吸光度达到最大且恒定，故选取DDTC的

8、加入量为3.5ml。　　3.1.5共存金属离子的影响及消除按实验方法，研究了苦参水煎液中共存金属离子对铜测定的干扰情况。实验结果表明，钾、钠、钙、镁、