钾离子含量测定方法.doc

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1、钾离子含量测定方法本测定方法采用的是四苯硼酸钠重量法。实验所用的水和试剂，在未注明其它要求时，均使用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。本实验所引用的标准为：参照GB/T8574-1988复合肥料中钾含量测定方法，ISO5317-83肥料水溶性钾含量测定实验溶液的制备，ISO5318-83肥料钾含量测定四苯基和硼酸钾重量法，GB8571复合肥料实验室样品制备一实验原理在弱碱性介质中，以四苯基和硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子的干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。

2、二试剂2.1四苯基和硼酸钠溶液（15g/l）：取15g四苯基和硼酸溶解于960ml的水中，加入4ml氢氧化钠溶液（2.5）和100g/l六水氯化镁溶液20ml，搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶子或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。2.2四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液（2.1）；2.3乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：40g/l溶液；2.4甲醛：约30%或37%溶液；2.5氢氧化钠溶液：400g/l溶液；2.6酚酞指示剂：5g/l乙醇溶液；溶解0.5g酚酞于95%（V/V）100ml乙醇中；三仪器设备3.14#玻璃砂芯

3、过滤坩埚：在120℃干燥箱内干燥至恒重；3.2干燥箱：温度可控制在120±5℃范围内。四实验溶液制备称取含氧化钾约400mg的试样2~5g（称取至0.0002g）,置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初50ml滤液。五测定步骤5.1溶液制备：吸取上述滤液25ml，置于200ml烧杯中，加EDTA溶液(2.3)20ml（含阳离子较多时可加40ml），加2~3滴酚酞溶液（2.6），滴加氢氧化钠溶液（2.5）至红色出现时，再过量1ml，加甲醛溶液（2.4）（按1mg氮肥加约60mg甲醛

4、计算，即37%甲醛溶液计算，即37%甲醛溶液加0.15ml）若红色消失，用氢氧化钠溶液（2.5）调至红色，在良好的通风橱内加热煮沸15min，然后用冷水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。5.2沉淀及过滤：在不断搅拌下，与试样溶液中逐滴加入四苯基和硼酸钠溶液（2.1），加入量为每含1mg氧化钾加四苯基和硼酸溶液（2.1）0.5ml，并过量约7ml，继续搅拌1min，静止15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4#玻璃坩埚（3.1）内，用洗涤溶液（2.2）洗涤沉淀5~7次，每次用量约5ml，最后用水洗涤2次，每次用量5ml。5.3干燥：将盛有沉淀的坩埚置于120

5、±5℃干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。六空白实验除不加试样外，测定步骤及试剂均与上述步骤相同。七结果计算钾（以K2O）的百分含量（X）按下式计算，取平行测定结果的算数平均值为测定结果：X=式中：M0------------试样质量，g；M1------------坩埚质量，g；M2------------盛有沉淀的坩埚质量，g；M3------------空白试验的坩埚质量，g；M4------------空白试验过滤后的坩埚质量，g；0.1314--------四苯基和硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。