热电池deb粉中钾含量的测定方法

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1、上海航天2000年弟1期AEROSPACESHANGHAI文章一号：1006—1630(2000)01—0059—04热电池DEB粉中钾含量的测定方法一．苎臻堕缸1了73(上海航乏技术研究院811所，上海200233)T1o}

2、；摘要：研竞与运用空气一乙炔(Air-c2H2)火焰原子哑收光谱法测定热电池正极粉(DEB)中的钾含量。同时舟绍了曩佳洲定书件厦呈良好践性范固的难度，对干托因素进行了辕寺考虑。诸方法曼教度高、-~i,tA、、选择性和重现性好。对样品进行10次测定的蛄果表明：方法的相对标准偏差均小于I．0％．标准加八回收卓在9

3、8％～102％范固内。完垒适用于热电池DEB耪中的钾含量的测定。美誓词：l皇；墨±墨些圭兰聋垃兰；苎方法导弹DED孝匀，中田分类号：TM911．16文■标识码：ATHElNDEBPOWDER0lFH0TBA1TERYXIEGuang-rong，CHENLei(No．811InstituteofSAST，Shanghai200233，China)AlmtrKt：Thispaperstudiestheme~uretnea'ttofpotassitmacontentinDEBpowderofhotbatterybyusingthea_r-

4、c2flameatom-obsorptic~specLcum，andintroducestheoptimummeasuringconditionanddisturbingfactor．Themethodhastheadvantagesofhighsensitivity，small，disturbanceandselectivityandrepeatability．Theresutsfromtea~_mmtre~f0r姗pIshowthattherelativestandardoffsetsinthemethodareaUsrna¨t

5、han10％，andthestandardreoov哪isduring98％～102％，fulysmtedforthemtmsuretneaxtofpotassiumcontentinDEBpowderofhotbateryKeyw0rds：potassium；Atom-abso0tion印ect九Im；Hotbattery；MeasuringmethodO引言近年来．对含有较多共同被测离子的在某低空防空导弹的热电池的研制过程DEB粉主份的分析，有文献报道是运用化学中，已经发现DEB粉结构和化学成分对电池法。而用化学法分析DEB粉，

6、其效果不程理性能有明显的作用。因而研制一种快速、准想。确、精确度好、灵敏度高的钾含量的分析方法在这种情况下，作者在用Air-c’H2原子是当务之急。吸收光谱法测定热电池DEB粉中钾含量的工作中，取得了一定的进展。这一测定方法收稿日期：199904—20操作简便、时间快速、灵敏度高和重现性好等作者简介：薛光荣(1954-)，男．高援工程师，从事理化特点，方法的精度与准确度均能满足热电池分析工作。上{每航天AEROSPACEs1{ANGHAI2000年第1期研制工作的要求。tool／L硝酸稀释。通过标准曲线求出试样中钾元素吉量。1试验2

7、结果与讨论1．1仪器与试剂在实验中采用AA670型原子吸收光2．1共振线的选择谱仪和钾空心阴极灯。要得到良好的特征浓度和满意的线性分标准溶液按常规方法分别配置析曲线，钾在原子吸收769．9nm共振线的特1．0000g／L单元素储备液(置于聚四氟乙烯征浓度是0．1rng／L，检测限为0．002rag／L。塑料瓶中，使用时稀释)；氯化铯(0．5％)；盐虽然它的灵敏度766．5rim共振线的特征浓酸(1+1)；硝酸(1+1)；试验用水为去离子度有所降低，但分析曲线有更好的特性。由水；试剂为光谱纯或分析纯。于766．5rim共振线的特征浓度

8、和检测限与仪器密切相关。因此许多光电倍增管在钾的1．2仪器工作条件波长灵敏度很低。此时呈现的信噪比不好，经试验，选定了仪器最佳工作条件如表会影响测定值。1所示。2．2空心阴极灯工作电流的选择1．3分析步骤实验证实：灯电流的大小对光源辐射强a、制备试样溶液准确秤取(0．2～度、共振线的轮廓、空心阴极灯的寿命。都有0．4)gDEB粉试样(由于试样内古有氯化锂较大的影响。电流过低，虽然灵敏度有所提易吸水．应采用差减秤量方法)置于250mL高，但信噪比高，稳定性较差。电流增高可以烧杯中，加5mL(1+1)盐酸、30mL(1+1)硝提高测定的

9、稳定性，但是会导致灵敏度降低。酸。然后加热溶解、过滤，再用50℃热水洗因此既要必须选择合适的灯电流，同时又要撩数次，加氯化铯2mL，混匀，置于l00mL容考虑到灵敏度和保证测定的稳定性。此时将量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。灯电流值定