溴酸钾法测定苯酚含量.doc

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1、溴酸钾法测定废水中苯酚含量反应式中的计量关系：C6H5OH～BrO3－～5KBr～6H＋～3Br2～3I2～6S2O32-(1)KBrO3~KBr标准溶液0.01667mol/L：取0.6959g（0.00417mol，CKBrO＝GKBrO3/M167.01mol/L）置于小烧杯中，加入4gKBr（0.03361mol），用水溶解，转移至250ml容量瓶中，水冲洗烧杯3次，稀释至刻度。(2)10.0wt%KI溶液：取25.0gKI溶于250ml容量瓶中（C＝25.0/166.01=0.602mol/L

2、）。(3)0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液：取25g硫代硫酸钠（0.1mol/L，Cmol/L=GNa2S2O3/M248.18Na2S2O3·5H2O）于小烧杯中，溶于300～500ml新煮沸冷却的蒸馏水中，倒入1L容量瓶中，加入0.1gNaCO3于容量瓶中，稀释至刻度，暗处储存于棕色瓶中，3day以后标定。Na2S2O3溶液标定：取25.00mLKBrO3~KBr标准溶液于250mL碘量瓶中，加25mL水，10mLHCl，变为浅黄色，摇动1min，水封，暗处放置5min以上。加35mLKI溶

3、液，变为深黄色。水封避光5～8min。然后有硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入10滴淀粉溶液，变为深蓝色，继续滴定至无色。计算硫代硫酸钠浓度＝0.01667mol/L*25.00ml*6/（Vend－Vbegin）如硫代硫酸钠浓度＝0.1mol/L则大概需要2.50ml硫代硫酸钠。取20ml已经标定的0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100mL，即成为0.020mol/L的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。取10ml已经标定的0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100mL，即成为0.010mol/L

4、的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。根据标定的含酚废水浓度，配置需要的硫代硫酸钠溶液浓度。(4)1:1(v/v%)HCL溶液:取浓盐酸稀释治体积比1：1。(5)0.2(wt%)淀粉溶液：取0.5g可溶性淀粉，溶解于少量水搅匀，再加入100mL沸水，搅匀，冷藏保存，或加入HgI2或H3BO3防腐剂。(6)取10ml的含酚废水于250ml容量瓶中，加30ml水稀释。移取10.00mLKBrO3~KBr标准溶液，随之马上加入10mLHCl溶液，充分摇动1min以上，水封暗处保存5min。加入20mLKI溶液，暗处保

5、存5min后，用硫代硫酸钠滴至浅黄。加入10滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。标准液的浓度、HCL和KI量根据含酚废水浓度来定，比例大概10：1，保证HCL和KI过量即可。(7)苯酚浓度（mg/L）=[（VBlank硫代硫酸钠-Vphenol硫代硫酸钠）×C硫代硫酸钠×15.68]/VPhenol废液量如果C苯酚浓度=40mg/L（0.425mmol/L）,C硫代硫酸钠=20mmol/L,苯酚取10ml则大概消耗硫代硫酸钠体积＝1.2755ml，C硫代硫酸钠10mmol/L，则为2.5510ml。