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1、792中国卫生检验杂志2006年7月第16卷第7期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Jul2006;Vol16No7化学测定方法高压消解法同时消化测定奶粉中11种金属元素苏建晖,张林田,陈冠武,张胜举(汕头出入境检验检疫局,广东汕头515041)[摘要]目的:建立一次消化液可供测定奶粉中铅、镉、汞、砷、钾、钠、铜、铁、锌、钙、镁11种元素的方法。方法:采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高压消解奶粉样品。铅、镉石墨炉原子吸收光谱法测定,钾、钠、铜、铁、锌、钙、镁火焰原子吸收光谱法测定,汞、砷氢化物发生原子荧光光谱法测定。结果:各元素变异系
2、数在040%~416%之间,各元素回收率在920%~105%之间,符合测定要求。结论:此方法准确、快速、可靠,前处理所需设备只需烘箱、高压罐,特别有利于大批量样品的测定。[关键词]高压溶弹;奶粉;金属元素;测定[中图分类号]R1555[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2006)07-0792-03铅、镉、汞、砷、钾、钠、铜、铁、锌、钙、镁11种元素均是奶粉1311高压溶样准确称取样品05~10g于聚四氟乙卫生质量检测的常规元素,其中铅、镉、汞、砷是有害的重金烯消化罐中,加入35mlHNO,室温下放置3~4h,再加入3属,钾、钠
3、、铜、铁、锌、钙、镁是人体必需的微量元素。监测奶25mlHO,旋紧不锈钢外套,恒温电烘箱中135!保持4h,22粉中各金属元素含量十分有意义,特别是作为婴幼儿主食之在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液转入25ml容量瓶一的各类婴幼儿奶粉显得更加重要。本文采用全密封的聚四中,用少量去离子水多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容氟乙烯消化罐高温高压消化,利用压力提高酸的沸点和浸透至25m,l同时制备空白溶液。力,具有样品消解快、试剂消耗少、空白值低、无容器吸附(聚四1312测Ca、Mg试样溶液的制备精密吸取已定容的消氟乙烯是化学惰性材料)、消化过程无玷污、回收完全等优点,化液50ml
4、于10ml容量瓶中,加入硝酸镧溶液(6)4m,l混酸雾保持在容器内,挥发性元素不易损失,同时避免了对环境的匀,用水定容刻度。污染。消化液供上机用,其中铅、镉石墨炉原子吸收光谱法测132仪器工作参考条件见表1~表3。定,钾、钠、铜、铁、锌、钙、镁火焰原子吸收光谱法测定,汞、砷氢化物发生原子荧光光谱法测定,测定结果达到实验要求。表1火焰原子化器工作参考条件波长狭缝灯电流乙炔流量空气流量1材料与方法元素(nm)(nm)(mA)(L/min)(L/min)11仪器及器皿Cu324807151565恒温电烘箱。PE公司的AA-100原子吸收分光光度计Fe248302301
5、565(配火焰原子化器和石墨炉原子化器)。北京海光公司的AFSZn27390761565-230型氢化物发生双道原子荧光光谱仪。各种元素空心阴极Ca422707151565灯(其中Ca、Zn、Na、Mg灯为威格拉斯北京公司产品,Hg、As灯Mg285207151565为北京真空电子技术研究所产品,其他为PE公司)。聚四氟乙K766507101565烯消化罐(RD-100型,石油化工科学研究院)。所有玻璃器皿Na589002101565及消化罐均以1+1硝酸溶液浸泡24h以上,用水冲净晾干。12试剂(1)硝酸(优级纯)。(2)30%过氧化氢(分析纯
6、)。(3)表2石墨炉原子化器工作参考条件1%硼氢化钾+005%氢氧化钾液。(4)5%硫脲+5%抗坏波长狭缝灯电流原子化温度原子化时间元素血酸液。(5)标准溶液:标准值为100mg/L的11种标准溶液(nm)(nm)(Am)(!)(s)(中国北京国家环境保护总局标准研究所),临用前用1%硝Pb2833071226005酸稀释至所需浓度的9种元素的混合标准系列。Ca、Mg则加Cd228802826005入10%硝酸镧溶液10m,l再定容至25m。l(6)100g/L硝酸镧溶液:称取10g硝酸镧[La(NO3)3]用10ml盐酸溶解,加表3原子荧光仪工作参考条件水稀释至100m。l上
7、述用水均为去离子水。13实验步骤元素波长负高压灯电流读数时间载气流量131样品前处理(nm)(V)(Am)(s)(ml/min)Hg2537270515600[作者简介]苏建晖(1970-),男,大学本科,主管技师,主要从As19373301515600事食品卫生质量分析工作。中国卫生检验杂志2006年7月第16卷第7期ChineseJournalofHealthLaboratoryTech
