ICP-MS同时测定土壤中19种微量金属元素.pdf

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1、DOI：10．3969／j．issn．1672—4011．2013．03．062ICP—MS同时测定土壤中19种微量金属元素徐庆娟(广东省核工业地质局二九二大队中心实验室，广东河源517001)摘要：本文利用HF—HNO，一HCl混酸消解体系结合ICP—MS同时检测了土壤中19种微量金属元素。标准偏差(RSD)均小于5％，检出限为0．004～O．095ng／ml，土壤标样回收率为90．9—101．6％。实验结果表明，该方法具有较高的精密度和准确性，能灵敏的同时检测多种微量元素。关键词：lcP—MS；土壤；微量元素；同时测定中图分类号：P575．3文献标志码：B文章编号：167

2、2—4011(2013)03—0135一020前言土壤中的重金属元素对人类及其生存环境存在潜在的危害，其原因是环境条件的变化会改变与土壤结合的重金属元素的可迁移性，导致长期积累的重金属元素从土壤中释放出来，再次进入生态环境中而造成二次污染，甚至通过食物链危害人类健康。¨“1因此，检测污染土壤中重金属元素的含量是十分必要的。电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)因具有快速、准确、高灵敏度、低检测限、宽动态范围、多元素同时分析等特点被广泛应用。本文利用HF—HNO，一HCl混酸消解体系结合ICP—MS检测了土壤中多种微量元素。1实验部分1．1主要仪器和工作条件Agilent7500

3、aICP(Ms电感耦合等离子体质谱仪)(美国)；雾化器：Agilent1000J／rainPFAMic(roFlowNebulizer；雾化室：石英双通道，Pihier半导体控温于(2±0．1)℃；炬管：石英一体化，2．5mill中心通道。采样锥材料：Ni；功率：1350W；采样深度；7ram；载气流速：1．08L／rain；超纯水精馏器(S．A67120MOL)(SHEIM)；电子分析天平：北京赛多利斯天平有限公司。1．2试剂与标准溶液高纯硝酸、优级纯盐酸(天津科密欧)；在线内标：1．0∥ml，Ge，III多元素混合内标。标准储备液：灿、缸、Ba、Cd、Cr、Co、Cu、F

4、e、K、Mn、Ni、Pb、Se、Sr、V、zn的标准液均为100mg／ml，美国Agilent公司提供。混合标准液：将标准储备液用2％HNO，逐级稀释，混合至浓度分别为0、10．0、20．0嵋／IIll。1．3分析步骤准确称取O．5g左右土壤样品(精确到0．0001g)于聚四氟乙烯烧杯中，加入8mlHF，在电热板上加热(温度：150—200℃)蒸干，冷却。在蒸干的烧杯中加入15Ⅱll王水，盖上玻璃皿盖，于电热板上加热1h左右(温度：作者简介：徐庆娟(1984一)，女，吉林白城人，助理工程师，从事化学分析工作。1500C)，冷却。将冷却后的溶液过滤并用蒸馏水定容至100ml。一

5、5ml上述定容液稀释到50ml待测。按仪器工作条件，测定各元素的含量，同时做空白样。1．4计算公式W(“g／g)=(Wo×100×50)／(M×5×1000)式中，w。为测量值；M为金属的相对分子质量。2结果与讨论2．1方法的精密度和检出限用土壤成分标准物质(GBW07408)做相对标准偏差(RSD)和检出限实验，样品平均测定5次。测定结果见表1，实验结果表明标准土壤物质的标准偏差(RSD)小于5％，检出限为0．004—0．095ng／n-a，说明该方法具有良好的精密度和灵敏度。表1相对标准偏差及检出限(n=5)RSD检出限RSD检出限元素／％／(-V'm1)／％／(ng／I

6、nl)Na202．210．025Cd1．350．010MgO3．54O．008Co2．17O．008A12034．800．010Cu3．890．035K204．20O．045Fb03．05O．006CaO1．94O．081Ni1．06O．018V2．31O．008Pb4．62O．090Cr3．120．040Se1．59O．009Mrl1．050．012Sb4．30O．008As3．46O．050Zn3．890．004Ba2．11O．0952．2方法的准确度选择土壤成分标准物质(GBW07408)，按本文制定方法测定标准物质中的金属含量，测定结果如表2所示。平行测定5次。结果显

7、示，土壤标样回收率为90．9～101．6％，都在分析要求范围内，说明该方法具有良好的准确性，科学可靠。表2标准样品回收率(n=5)标准值测定值回收率一标准值测定值回收率元素兀／(me,／s)／(rl∥g)／％素／(叫g)／(mg／g)／％Na201．72±0．041．6294．2Cd0．13土0．02O．1292．3Mgo2．38±0．072．2996．2Co12．7土1．112．699．2A120311．92-l-0．1511．1093．1Cu24．3±1．223．596．7K202．42±0．042