僵蚕中金属元素的测定.pdf

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1、第29卷，第2期光谱实验室Vol。29，NO．22012年3月ChineseJournalo／’SpectroscopyLaboratolYMarch，2012僵蚕中金属元素的测定李婧胡久梅①(西南交通大学生命科学与工程学院成都市二环路北一段111号610o31)摘要收集不同来源的僵蚕药材，采用浓硝酸一高氯酸(4：1，v／v)混合溶液消解僵蚕样品，用火焰原子吸收光谱法测定其中的Mn、Fe、Cu、Zn、Mg含量，共测定了6种僵蚕样品中的金属元素合量。僵蚕中金属元素含量为Mg>Fe>Zn>Mn>Cu。测定方法的回收率为94．4％一105．8，相对标准偏差为0．25％一2．o7。僵蚕中含有较

2、丰富的金属元素，其中Mg、Fe、Zn的含量较高。该方法快速、灵敏、准确。关键词僵蚕；金属元素；火焰原子吸收光谱法中图分类号：0657．31文献标识码：B文章编号：1004—8138(2012)02—1106—041引言僵蚕为蚕蛾科昆虫家蚕(Bombyx2no?Linnaeus)4—5龄的幼虫感染(或人工接种)白僵菌[Beauveriabassiana(Bals．)Vuillant-1而致死的干燥体，性味成、辛、平。功能与主治为息风止痉，祛风止痛，化痰散结。用于肝风夹痰，惊痫抽搐，小儿急惊，破伤风，中风口[弱，风热头痛，目赤咽痛，风疹瘙痒，发颐痄腮n]。随着对中药材成分研究的深入，其金属

3、元素含量日益受到人们的重视。近年来研究表明，中药材功效与其金属元素有密切关系，金属元素是中药材性味、归经、功效物质基础的重要组成部分，对疾病的临床治疗起到重要作用。僵蚕中有机物有效成分的研究较多，但其金属元素的分析报道还很少“。本文采用火焰原子吸收光谱法测定僵蚕中的金属元素含量，并进行比较分析研究，可为僵蚕的进一步药效研究与开发提供科学参考。2买验部分2．1仪器与试剂AAnalyst800型原子吸收光谱仪(美国Perkin—Elmer公司)；WND一200A型中药粉碎机(浙江省兰溪市伟能达电器有限公司)；MC一00000249型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；MI一1．5-4

4、型电热板(北京永光明医疗仪器厂)；GR22G型高速冷冻离心机(日本目立公司)；KY～PE型Mn、Fe、Cu、Zn、Mg空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司)；AKUP—TV一1O型爱科超纯水机(振大水处理器材太仓有限公司)。Mn、Fe、Cu、Zn、Mg标准储备液1000／．~g／mI(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)；硝酸、高氯酸均为优级纯。实验用水为超纯水。僵蚕样品购自四川省成都市各大药房：同仁堂、德仁堂、乐源堂、华安堂、蜀康药房和太极大药①联系人，电话：(028)87603201；E—mail：biojy@home．sujtu．edu．cn作者简介：李赌(1986一)，女，

5、山西省偏关县人，在读硕士，主要从事药物生物技术方面研究工作。胡久梅(1957一)，女。成都市人．副研究员，主要从事药物生物技术的研究工作。收稿日期：2Ol1-06—13；接受日期：2011-07—13第2期李婧等：僵蚕中金属元素的测定房，依次编号为僵蚕l号至6号。2．2样品液制备将僵蚕样品用自来水冲洗，再用超纯水清洗2次，置于干燥箱中85℃烘干，粉碎，过筛(80目)。准确称取僵蚕样品粉末2．0g，置于250mi三角瓶中，加入20mL混合酸(65的浓硝酸：729／6的高氯酸一4：1，／)，放置过夜，加热消解。先低温加热至棕色烟冒尽后调至高温加热，直至冒白烟，消解液透明、近干，加少量1硝酸

6、继续加热至残渣溶解，取下冷却。转入50mL聚乙烯容量瓶中，并用1o,4硝酸定容。再转入50mI离心管中，2O℃、8000r／min离心lmin，取上清液，得供试样品液，待测；用同样方法制得试样空白溶液，待测。2．3标准品溶液的配制取Mn、Fe、Cu标准储备液(1000t~g·mL)用1HNO。溶液稀释得浓度梯度为0、0．4、0．8、1．6、2．4、3．2tzg·mI-1的标准工作溶液；取Zn、Mg标准储备液(1000／~g·mI)用1HNO。溶液稀释得浓度梯度为0、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0tzg·mL的标准工作溶液。2．4仪器的工作条件AAnalyst800原子吸收光谱仪

7、，仪器工作条件见表1。表1火焰原子吸收光谱仪工作条件波长光谱通带灯电流乙炔气流空气流量一一兀索(nm)(nm)(mA)(L．min一)(L．min一)MnFeCuZnMg3结果与讨论3．1校准曲线绘制及回归方程用火焰原子吸收光谱仪测定Mn、Fe、Cu、Zn、Mg的标准工作溶液，采用线性计算截距绘制校准曲线，得到各元素的回归方程、相关系数及线性范围见表2。表2回归方程和相关系数3．2方法学考查3．2．1精密度考察按照表1仪器工作条件，分别对2．3