正交试验在原油重金属元素测定中的应用.pdf

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1、第24卷第4期化学研究与应用Vo1．24，No．42012年4月ChemicalResearchandApplieationApr．，2012文章编号：1004—1656(2012)04-0614-03正交试验在原油重金属元素测定中的应用张鹤小，王莹，张鲜，高薇(沈阳师范大学化学与生命科学学院，辽宁沈阳110034)摘要：采用微波消解技术，以ICP．AES同时测定原油中V、Ni、Mn、Pb重金属元素的含量该方法回收率在94．73％～107．2％之间，相对标准偏差小于2．12％，适用于原油中各种重金属元素的测定。采用正交设计法安排实验，可以以少量的实验次数获得大

2、量信息，既节省时间又节约药品。同时利用原油样品中的V／Ni的比值作为参数，可判断原油油源的特征及地质特点。关键词：电感耦合等离子体发射光谱；正交试验；原油；重金属元素’中图分类号：0657．31文献标识码：AApplicationoforthogonaldesignindeterminationoftracemetalelementsincrudeoilsbyICP-AESZHANGHe—xiao，WANGYing，ZHANGXian，GAOWei(ChemistryandLifeScienceCoUege，ShenyangNormalUniversity，S

3、henyang110034，China)Abstract：Thepaperdescribedthesimultaneousdeterminationofmulti·elementsincrudeoilsbymicrowavedigestionandICP-AES．Thecrudeoilssamplewasdigestedcompletelyandfiveelements(V、Ni、Mn、Pb)werede~rmined．Therecoveriesofthemeth—odwereintherangeof94．73％～107．2％withtheprecisiono

4、flessthan2．12％RSD．Sothismethodisapplicabletothedetermi—nationofavarietyofheavymetalelementsincrudeoil．Usingo~hogonaldesignmethodtoarrangetheexperiment，wecangetmoreinformationwithfewofexperiments，littletimeandfewdrugs．MeanwhilebyutilizingtheratiosofV／Niasparameter，wecandeter-minethee

5、haracteristiesandgeologicalcharacteristicsofthecrudeoilSOUrce．Keywords：ICP-AES；o~hogonaldesign；crudeoils；tracemetalelements原油中重金属元素含量的研究对于在加工原油过程中催化剂的变性以及判断油气形成原因、1实验部分地形和油气质量有重要意义¨。测定原油中重金属元素的方法主要有原子吸收法、分光光度法和1．1实验仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱法．3J。由于原油成DRE电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(美分复杂，试样粘稠，待测元素的含量极小，这

6、给样国利曼Leeman公司)。功率1．0kW，氩气压力品的前处理带来很大困难。为了使样品更好的溶0．55MPa、冷却气流量15L／min、辅助气流量0．3L／解，有人用二氯甲烷对原油进行溶解，通过微波消ITIin、雾化气压力275．79kPa、提升量1．5mL／min解处理原油样品L4J。本文采用正交试验设计实验以及观察位置自动优化；微波快速制样系统(上海方案，利用方差分析优化微波消解样品处理的最新仪微波化学科技有限公司)；Airum61ldi超纯佳条件J，以ICP—AES法测定原油中重金属元素水器(德国赛多利斯公司)；B211D电子天平(德国的含量。赛多利斯

7、公司)。收稿日期：201l·l1；修回日期：2012-02-28基金项目：辽宁省自然科学基金项目(20092068)；辽宁省教育厅重点实验室项目(2009S098)；沈阳市大型仪器共享服务项目(O9OO44)资助联系人简介：张鹤小(1987一)，女，硕士在读，主要从事分析化学研究。E—mail：XX4007777@163．com第4期张鹤小等：正交试验在原油重金属元素测定中的应用615二氯甲烷(色谱纯)、硝酸(MOS级)、双氧水2．1分析波长的选择及背景的校正(优级纯)、氢氟酸(优级纯)。ICP标准曲线的线性范围很宽，可用于分析待标准储备液：V、Ni、Mn、P

8、b的标准液均为测元素的谱线很多。但由于