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1、环 境 工 程582003年8月第21卷第4期离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物王喜全 杨蓓德(鞍山科技大学化工学院环境工程教研室,辽宁114002)摘要 用HPIC2AG6为前置柱,以01512molPL醋酸钠2011molPL氢氧化钠2015%(VPV)乙二胺作洗脱液,用离子色谱法-2-可测定废水中的微量氰化物,CN含量在218μgPL～115mgPL的范围内,线性关系良好(r=01998),16mgPL以下的S--及大量的SCN、Cl等共存物质不干扰测定。关键词 离子色谱 氰化物 测定-1 引言其测定
2、同一浓度的CN的峰高分别为01287和氰化物的测定方法很多,但在大多数测定方法01144,即灵敏度相差1倍;再一点就是AG6柱的价格-中,硫化物对氰化物的测定都有不同程度的干扰,要只有AS6柱的三分之一。可见,用AG6柱测CN具采用预分离手段除去干扰物,操作过程繁琐。本方法有快速、灵敏、经济的优点,因此,选择AG6柱作为前建立了用AG6前置柱为分离柱、电化学检测器2离子置分离柱。色谱法测定氰离子的最佳条件,可以在较大量硫化物312 检测器的选择共存的情况下不经分离直接测定氰离子,克服了经典离子色谱常用的检测器
3、是电导检测器,这种检测测定方法的缺点,为废水中氰化物的测定开辟了新的器需要用抑制柱扣除洗脱液的本底电导。对于pKa途径,经过多年对工业废水的实际测定,证明本方法值>7的某些阴离子,如氰离子,在抑制柱中反应生是切实可行的。成弱解离的易挥发的氢氰酸,它的电导极低以致无法-2 试验检测。已见报道的电导检测CN的灵敏度都不高,211 仪器与试剂仅为mgPL数量级。而电流检测器则不需要抑制柱,-Dionex公司4020i型离子色谱仪;脉冲安培检测可直接检测μgPL级的CN。电流检测器所依据的原器(银工作电极,AgPAg
4、Cl参比电极)。理是试样中被测离子在检测器工作的电极表面氧化1mgPmL氰化物标准储备液 用1%氢氧化钠溶或还原的过程中所产生的电流,在一定浓度范围内与解氰化钾,以银量法标定,用聚乙烯瓶避光保存于冰该离子的浓度呈线性关系。氰化物在银电极上的反箱中,临用前用1%氢氧化钠溶液稀释至所需浓度。应如下:--HPIC2AG6前置柱(<4mm×50mm),洗脱液为2CN+AgAg(CN)2+e01512molPLNaAc2011molPLNaOH2015%(VPV)乙二胺,选用安培检流计作检测器还有一个优点,即凡是在检用
5、0145μm的微孔滤膜过滤,pH值为1215～1310。测器工作条件下不发生氧化还原反应的所有共存物212 最佳实验条件均不出峰,不发生干扰。进样量50μL,流速1mLPmin,检流计输出为313 洗脱液的选择和处理100nAPV及300nAPV,记录仪量程1mV,走纸速度经过大量的实验筛选,我们选用01512molPL015cmPmin,工作电压(EAPP)0V。NaAc2011molPLNaOH2015%(VPV)乙二胺作为洗脱3 结果与讨论液。实验过程中还发现,洗脱液所用药剂中所含的杂311 分离柱的选
6、择质使柱压升高,柱子失效较快。为此,采用0145μmDionex公司生产的柱子较多,常用的有HPIC2AS6微孔滤膜通过专用过滤装置处理洗脱液,则很好地解分离柱和HPIC2AG6前置柱。试验了这2种柱子的决了上述问题。实验表明,过滤后,洗脱液中导致柱-CN色谱图,通过色谱图可以看出,AG6柱与AS6柱子阻力增大的杂质大大减少,1根柱子连续分析数百-对CN的保留时间分别为2min和8min,相差4倍;个样品,也未见阻力明显增大,同时,柱效也保持了长©1995-2004TsinghuaTongfangOptica
7、lDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.环 境 工 程2003年8月第21卷第4期59期稳定。此外,采用滤膜真空过滤,也洗脱掉了洗脱测定较低浓度的样品,在300nAPV档测定较高浓度液中溶解的气体,消除了其对分析的影响。的样品。314 施加电位的选择318 实际试样测定-实验结果表明,随着施加电位的升高,CN的灵为考察试验方法的精密度及准确度,我们分别做敏度也随之增大,但施加电位高于0103V时,水的负了实际水样加标回收试验、与比色法对比分析试验以-2-峰干扰CN的峰,同时S的峰高也随着
8、电位的升高及鞍钢实际水样测定,结果见表2、表3及表4。--而迅速增长,故本方法不能只考虑提高CN的测定表2 实际废水中CN的加标回收率测定灵敏度而一味地提高施加电位。实验表明,选择背景值加标量测定平均值平均回收率废水样品-P-1-1-1%0100V的施加电位测定CN就得到了令人满意的灵mg·LPmg·LPmg·L#0.2750.2000.45389.2敏度。化工2#0.2500.1000.34291
