离子色谱法测定混凝土外加剂中的氯离子.pdf

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1、摘要：本文探讨了离子色谱法测定混凝土外加荆中无机氯离子以及样品的前处理方法。实验中采用SEP-RP预处理柱，利用此富集柱可以有效的去除混凝土外加剂中的有机化合物，提高色谱柱效。关键词：离子色谱法；样品前处理方法；氯离子Abstract：Thispaperintroducedanewmethodofusingionchromatograph(IC)tOtestchloridionintheconcretead-ditivesandalsopointedOUtthatorganicsinconcreteadditivescanbeeffectivelyre

2、movedbySEP—。RPcolumnsbutinorganicchloridionisnotabsorbed．Pre—columncangreaayincreaseICefficiencyandimproveseparation．Keywords：ionchromatograph；pre“’column；chloridion中图分类号：TU522．3+4文献标识码：B文章编号：1003—8965(2010)01一0007一031序言普遍研究认为因C

3、-的存在，水泥混凝土结构内部发生“电化反应”是导致钢筋锈蚀、造成水泥混凝土结构危害的一个重要原因。同

4、时在水泥混凝土结构内所发生的“电化反应”、“氧化反应”、“碱骨料反应”及“酸碱腐蚀反应”过程中，CI_始终对这些危害反应的发生起着“诱导”作用⋯。因此要控制水泥、混凝土、外加剂及其他原材料中氯离子含量，其检测方法及检测技术就显得尤为重要。本文探讨用离子色谱法测定混凝土外加剂中的氯离子含量。2试剂及仪器2．1本实验中所用的仪器ICS一1000型离子色谱仪(美国Dionex公司)、AGl8阴离子分离柱、阴离子保护柱、ASRS—SU—PERⅡ一4mm抑制器、EGC—KOH淋洗液自动发生装置。纯水机(MlLLIPORE)KH2200B型超声波清洗器(昆山禾创超

5、声仪器有限公司oSEP—RP柱(希波氏天津市富集科技有限公司)。TU一1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。2．2本实验所用试剂．氦气、硝酸(1+1)优级纯、硝酸银(2％)优级纯、水(电导率小于18mQ·cm，0．2m超滤膜过滤)、氯离子标准溶液(1mg／mL)、氯离子标准溶液(1001ag／mL)、氯离子标准溶液系列。2．3标准溶液的配制氯离子标准溶液(1mg／mL)：选用GBW06103或GBW(E)060024氯化钠纯度标准物质，取适量置于瓷坩埚中，于马弗炉中5500C，灼烧6h，冷却后，取出坩埚，置于干燥器中保存备用

6、。准确称取1．64859，上述氯化钠于200ml烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。可直接使用121。氯离子标准溶液(100pg／mL)：准确移取上述标准溶液100mL，至1000mL容量瓶中，用水稀释7图1聚羧酸减水剂经预处理后的紫外吸收1一原液紫外吸收峰强度2一原液经SEP—RP柱后的紫外吸收峰强度至刻度。氯离子标准溶液系列：从100pg／mL的氯离子的标准溶液中分别准确移取1、5、10、15、20、25、50mL至100mL容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为：1，5，10，15，20，25，50#g／m

7、L。3样品的前处理3．1富集柱的活化用一次性注射器缓慢降甲醇溶液推入SEP—RP柱，保持几分钟后用清水冲洗，即可使用。3．2富集柱的去除效果分析3．2．1有机物的去除图2系系减水剂经预处理后的紫外吸收1一原液紫外吸收峰强度2一原液经SEP—RP柱后的紫外吸收峰强度部分混凝土外加剂中含有大量有机物，有机物的大量存在会导致离子色谱的柱效降低，长期以往，将严重影响氯离子的检测精度和色谱柱的分离效果。大多数混凝土外加剂中，尤其是减水剂中含有典型的发色基团，例如一OH、一NH：、一X、一S等在150—230nm紫外区短波长端至远紫外区有强吸收；芳香环上双键共轭体

8、系中的订电子向耵*跃迁，在190—250nm处的紫外吸收，以及双键相连接的杂原子(例如C=O、C=N、S=O等)上未成键电子的孤对电子向耵*反键轨道跃迁在200～400nm紫外区有吸收等等。与可见光吸收光谱一样，在紫外吸收光谱分析中，在选定的波长下，吸光度与物质浓度的关系，也符合光的吸收定律即朗表1经SEP—RP柱处理后氯离子的回收率标准溶液经SEP—RP柱处理后氯离子的回收浓度未处理ug／ml处理前的峰面积平均值处理后的峰面积平均值回收率10．3579O．3604O．35920．35860．36010．3594100．0651．88601．88901

9、．88751．87991．89011．885099，87103．57893．59413．586