混凝土外加剂中氯离子含量的测定

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1、第43卷第6期辽宁化工Vol.43，No.62014年6月LiaoningChemicalIndustryJune，2014混凝土外加剂中氯离子含量的测定张静（唐山市恒中威建设工程材料检验有限公司，河北唐山064000）摘要：介绍了用电位滴定法测定混凝土外加剂中氯离子的含量，并指出了在测定其含量的过程中为提高其准确性应注意的事项。关键词：电位滴定；滴定突跃；二次微商；电势中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1004-0935（2014）06-0717-04混凝土外加剂是指为改善和调节混凝土性能而掺入的物质，在混凝土掺入外加剂后，由于外加剂中含有氯

2、化物，氯化物中氯离子含量决定钢筋锈蚀与否和锈蚀程度，钢筋锈蚀问题影响混凝土安全使用，因此需要对外加剂中的氯离子含量进行测定。1检测原理和所消耗硝酸银溶液体积用量的确定1.1检测原理用电位滴定法，以银电极做导电体（正极）为指示电极，以甘汞电极（负极）为参比电极，组成原电池，通过测定其电势来确定滴定终点。1.2所消耗硝酸银溶液体积用量的确定可以用作图法和二次微商法来确定其溶液所消耗的体积数值。作图法有E-V曲线法，依测得电势为纵坐标，消耗滴液的体积为横坐标，最终可得出体积用量V（mL）。二次微商法：将滴定管读数V（mL）和对应的电势E（mV）列成表格，并包括

3、下列参数：每次滴加标液的体积变化（ΔV），每次滴加标液的电势变化（ΔE），一级微商值（ΔE/ΔV），二级微商值（Δ2E/ΔV2）。通过推导来确定消耗溶液的最终用量V（mL）。其所用溶液的准确体积按式（1）计算.2试验部分2.1仪器设备和试剂ZD-2A自动电位滴定仪、银电极、甘汞电极、电磁搅拌器。以上均出自：上海埃依琪实业有限公司；电子天平,分度值：0.0001g；硝酸（1+1）；氯化钠标准溶液[C(Nacl=0.1000mol/L)]；硝酸银溶液（17g/L）。2.2试验步骤称取外加剂样品m1=1.1799g,m2=1.0958g,详细步骤参见GB/T

4、8077-2012。大致步骤简述如下：首先求出硝酸银溶液浓度，用选用的基准试剂先配置好，（17g/L），然后通过氯化钠标准溶液（用基准试剂直接配制）用电位滴定法来标定其浓度。接着称取试样的质量，再次用上述方法求出所消耗硝酸银溶液的体积（包括试样和空白中氯离子含量），有了硝酸银溶液的浓度和其体积数值，即可求出该样品中的氯离子百分含量。3样品试验过程中所用公式及典型实例3.1硝酸银溶液浓度的标定为了标定硝酸银溶液的浓度，首先应计算其消耗的体积V01和V02按式（2）计算.V=V+(a´DV)0a-b（1）V0=V02-V01（2）式中：v0—消耗硝酸银溶

5、液的体积，mL；式中：v0—滴定终点时滴液的准确用量，通过计算而得，mL；V—滴定管消耗滴液的体积，即二级微商为a时滴液的用量，mL；a—二级微商为零前的数值；b—二级微商为零后的数值；ΔV—相邻两次滴定消耗其溶液的差值，mL，本次试验均为0.10mL。v01—空白试验中加10mL标液所消耗滴液的体积，mL；v02—空白试验中加20mL标液所消耗其滴液的体积，mL。通过计算硝酸银溶液的体积，和已配置好的氯化钠标准溶液的浓度及其所加入标液的体积值V（mL）可求出滴液浓度,按式（3）计算收稿日期：2014-04-15作者简介：张静（1972-），女，工程师

6、，河北唐山人，1995年毕业于河北理工学院硅酸盐专业，从事建筑工程检测工作。718辽宁化工2014年6月C=C'´V'V0式中：c—硝酸银溶液的标定浓度，mol/L；C'—氯化钠标液的浓度，已配置好，mol/L；（3）计算。X=C´V´35.45´100Cl-m´1000（5）V'—标液所加入的体积，本次试验加入2次，分别为10mL和20mL；v0—见式（2）。3.2硝酸银溶液体积的计算在分析试样的过程中，有了上述硝酸银溶液的浓度，即可推算也可大致估算，消耗其溶液的大致用量，以便提前预知滴定终点的大致电势范围，然后同上述操作再次用电位滴定法，按式

7、（4）计算，用内插法求得。式中：XCl-—试样中氯离子百分含量，%；C—标定硝酸银溶液的浓度，mol/L；v—试样中氯离子所消耗其溶液体积，mL；m—所称试样质量，g。3.4典型实例混凝土外加剂匀质性是混凝土本身的性能，是生产厂用来控制产品质量稳定性的指标，指标中没有明确界定氯离子含量的相关数值，各指标均控制在一定波动范围内，具体指标由生产厂商自定。对V=(V1-V01)+(V2-V02)2（4）于GB/T8077-2012标准中氯离子含量的测定在本地区见证取样检测中还待普及，同时和钢筋、水泥的式中：v—外加剂试样中氯离子所消耗的硝酸银溶液体积，m

8、L；v1—试样溶液加10mL氯化钠标液所消耗的硝酸银溶液体积，mL；v2—试样溶