欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:32682652
大小:53.00 KB
页数:2页
时间:2019-02-14
《离子色谱法测定药物中的氯离子》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、离子色谱法测定药物中的氯离子胡忠阳,潘广文,叶明立戴安中国有限公司上海实验室,上海,210013摘要:建立了一种在离子色谱法测定药物中氯离子的方法。样品经甲醇溶解,用水稀释后即可进样分析。在常规离子色谱基础上增加了一个输液泵、一个六通阀和一支InGuardRP柱。InGuardRP柱在线去除样品中的大分子有机物,无机离子保留于TAC-ULP1小柱,同时甲醇被去除。最后无机离子经淋洗液洗脱,AS18分析柱分离,淋洗液为20mMKOH,流速1.0mL/min,采用DionexDS6电导检测器检测。本方法具有操作简单、可重复
2、性强、无需复杂的样品前处理,方法新颖等特点。关键词:离子色谱;药物;氯离子药物中存在的杂质即使是含量很小,都会影响的药效甚至用药安全性。药物杂质可分为有机、无机,或残留溶剂。无机杂质一般来源于药品生产过程中,处理大批原料时包括试剂,催化剂,配体,重金属等。无机杂质可能会存在于原料,或在药品生产中使用的其他试剂如磷酸盐缓冲试剂。虽然许多无机杂质在低浓度时很少有毒性,但各批次药品之间无机杂质差异显著的话,可以说明该药品生产过程中质量控制出现问题。在大多数情况下,这些无机杂质应该去除掉或在最终产品中使之含量达到最小。因此,在
3、制药工业中鉴别、定量和控制无机杂质是十分重要的(http://www.sepu.net/Shop/product.asp?id=15599)。离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但药物基体复杂,一般在纯水中难溶而需要借助有机试剂如甲醇溶解,如果直接进入色谱柱,长时间的实验,药物中的有机基体会吸附在色谱柱而使柱效下降。本文建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定药物中无机阴离子的分析方法,取得了令人满意的结果。1实验部分1.1仪器与试剂DionexICS-2100离子色谱仪(美国戴安公
4、司),配DS6电导检测器,Chromeleon色谱工作站;DionexIonPacAS18(250×4mm)分离柱,IonPacAG18(50×4mm)保护柱;ASRS300型电化学自再生抑制器;IonPacTAC-UPL1超低压浓缩柱;InGuardRP柱;AXPPump辅助泵;电磁十通阀;0.22μm尼龙滤膜过滤头。http://www.sepu.net/product.asp?action=searchCl-标准溶液(1000mg/L,上海市计量测试研究院),甲醇(色谱纯,Merck公司),实验用水均为大于18.
5、2MΩ.cm的二次去离子水。1.2样品的制备称取25mg样品置于50mL容量瓶中,加20mL甲醇,超声使溶解后,用甲醇定容至刻度,摇匀。再取1mL至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,待测。1.3色谱条件淋洗液:20mMKOH等度淋洗;流速为1.0mL/min;ASRS300(4mm)循环再生电抑制模式;进样体积25μL;AXP辅助泵流速:0.55mL/min。2结果与讨论2.1实验条件的选择处理好的样品由自动进器注入左边25uL定量环,由水带入右边离子色谱系统的定量环上,无机离子保留在定量环上的TAC-U
6、LP1小柱上,而溶剂中的甲醇冲到废液。在这个过程中,样品中的有机基体吸附于InGuardHRP柱上而不会进入离子色谱柱。2.2标准溶液色谱图将配好的Cl-和TFA-混合标准溶液1mg/L,注入系统得到的色谱图见图2。3结论本文所建立地阀切换技术-离子色谱法测定难溶药物中无机阴离子的方法,很好的去除了有机基体的干扰。无需繁复的样品处理,在线去除基体干扰,方法简便、快速,稳定性好,准确度高,应用于药品中无机杂质的监测具有较高的实用价值。
此文档下载收益归作者所有