离子色谱法测定复混肥中的氯离子.pdf

《离子色谱法测定复混肥中的氯离子.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第1O期文章编号：1002—1124(2011)10—0040—02分精离子色谱法测定复混肥中的氯离子试李光宇1,2刘庆，陈丽华(1．东北农业大学。黑龙江哈尔滨150030；2．国家农业标准化监测与研究中心。黑龙江哈尔滨150036)摘要：利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量，以3．2ramNaCO，+1．0mMNaHCO，为淋洗液，以20—80mmol·IH2SO为抑制液，分析测定了复混肥中的cl一含量。用MetrosepSupp5(150X4．0mm)阴离子分离柱、MetrosepRP2Guard预柱，一次进样

2、20L，能在13min内进行分析。结果表明，复混肥中检测到氯离子检出限为0．05％，加标回收率达97％，相对标准偏差均小于4％。该方法简便、快速、准确度高、前处理简单，能够满足复混肥中cl-的分析要求。关键词：离子色谱法；复混肥；氯离子中图分类号：0657．7文献标识码：ADeterminationofchlorideincompoundfertilizerwiththemethodofionchromatographyLIGuang-yu12,LIUQing2，CHENLi—hua2(1．NortheastAgriculturalUniversity，Harbin15

3、0030，China；2．NationalAgricultureStandardizeSuperviseandResearchCenter,Harbin150036，China)Abstract：Thecontentofchlorideinthesamplefromcompoundfertilizerwastestedwiththemethodofionchromatography．3．2mMNa2C03+1．0ramNaHCO3wereadoptedaseluentsolution，20-80mmol‘LH2s04wereadoptedassuppressionsol

4、ution，andtheanalysisofonetestingsampleof20Lcouldbedonewithin13minutesinMetrosepSupp5(150X4．0mm)andprecolumnMetrosepRP2Guard．C1一couldbedetectedincompoundfertilizer．Thedetectionlimitofchloridewas0．05％．therecoverywas97％andtheRSDwaslessthan2％．Themethodwasrapid，accurateandwithsimplepretreatme

5、nt，whichcouldcompletelymeetthedemandoftheanalysisforchlorideinenvironmentalwater．Keywords：ionchromatography；chloride；compoundfertilizer由于复混肥料同时含有植物必需的N、P、K三余的AgNO，方法。本实验采用离子色谱法来测定复大养分，可以平衡满足作物生长需求，逐步被越来混肥中cl一的含量。该方法较为繁琐，灵敏度较低，越多的农民所认可。但是若复混肥料中Cl一含量超尤其是滴定终点较难判定。离子色谱法已广泛应用标，则不适宜用于忌氯作物。忌氯作物

6、对C1-非常敏于化学分析中，本研究建立了采用离子色谱测定复感，当吸收量达到一定程度，会明显地影响产量和混肥中cl-的方法，该方法方便、简捷、快速、准确。品质。检出限为0．05％，样品中的Cl一含量分别为(1)未标近几年各级质监部门都要对化肥市场进行专项“含氯”的产品≤3．0％；(2)标示含氯(低氯)”的产监督检查，每次抽检的复混肥料中，小型企业生产的品≤15．0％；(3)标示含氯(中氯)”的产品≤30．0％。复混肥合格率都比较低，cl一含量超标比较突出。完全满足检测工作的需求。GB15063—2009复混肥料标准中规定，当标包装容器上未注明“含氯(低、中、高)”时，需要

7、检验cl一1实验部分的含量，其最大允许值为3．0％。复混肥cl-含量的1．1仪器及试剂测定国家标准方法为GB／T24890—2010，采用的是常792型离子色谱；可调温电炉子；超声振荡器。规化学滴定方法：加入过量AgNO溶液，使cr转化成为AgNO沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，cr标准溶液：称取1．6487g(精确至0．0001g)经270～300℃烘干至质量恒定的基准NaC1于烧杯中，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩用水溶解后，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中备用。此溶液lmL含lmg氯收稿日期