碱熔-离子色谱法测定次氧化锌中的氯离子.pdf

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1、第24卷第2期矿冶Vo1．24，No．22015年4月MINING＆METALLURGYApril2015文章编号：1005—7854(2015)02-0078-03碱熔一离子色谱法测定次氧化锌中的氯离子文0玮文0英阳兆鸿(1．北京矿冶研究总院，北京102600；2．桂林理工大学化学与生物工程学院，广西桂林541004)摘要：建立了碱溶·离子色谱法测定次氧化锌中氯离子的分析方法。采用碳酸钠半熔．水浸出方法预处理样品，阳离子交换树脂去除重金属离子，以碳酸钠(2．5mmol／L)和碳酸氢钠(3．5mmol／L)混合溶液作为淋洗液，离子色谱法测定样品。方法的平均加标回收率为98．60％，检出

2、限为0．015％。本方法灵敏度高，精密度好，预处理样品简单，易于操作，适合批量样品的测定。关键词：碱熔；离子色谱；次氧化锌；氯离子中图分类号：0657．7文献标志码：Adoi：10．3969／j．issn．100S-7854．2015．02．019DETERMINATIONOFCHLORIDEIONINZINCHYPOXIDEBYIONCHROMATOGRAPHYWITHALKALIFUSIONLIUWeiLIUYingYANGZhao—hong(1．BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing102600，C

3、hina；2．CollegeofChemistryandBiologyEngineering，GuilinUniversityofTechnology，Guilin541004，Guangxi，China)ABSTRACT：Ananalyticalmethodforthedeterminationofchlorideinzinchypoxidebyusingalkalifusionforsamplepreparationandionchromatographywasestablished．Usingsodiumcarbonatesemimolten—waterleachingmetho

4、dforsamplepretreatment，cationexchangeresinforremovalofheavymetals，andsodiumcarbonate(2．5mmol／L)andsodiumbicarbonate(3．5mmoL／L)mixturesolutionaseluent，thecontentofchlorideioninthesamplewasdeterminedbyionchromatography．Theaveragerecoveryrateofthemethodis98．60％，thedetectionlimitis0．015％．Thismethodi

5、sofhighsensitivity，goodprecision，simpleinthepretreatmentofsample，easytooperate，andsuitablefordeterminationofbatchsamples．KEYWORDS：alkali；ionchromatography；zinchypoxide；chlorideion氧化锌是一种重要的化工原料，广泛应用于多化锌¨。氧化锌或次氧化锌中氯的质量分数一般个行业。铅锌矿冶炼是将锌富集在渣中，然后用烟为0．2％～10％。氯若进入锌电解系统，对电锌的化炉处理炉渣，产出氧化锌或者次氧化锌。此外，湿产量和品质都有

6、显著的不良影响，使其产量降低，品法炼锌厂产出的浸出渣以及贫氧化锌矿经过回转窑质下降。特别是会使锌电解的阴阳极板的消耗加烟化得到氧化锌或者次氧化锌。次氧化锌的主要成剧，并且在电解时，产生大量的氯气，对生产现场操分是ZnO，只是品位一般为45％一65％。所谓“次”作人员的身体健康危害较大。因此，氧化锌或次氧是指品位稍低。在我国广西、贵州、云南、湖南等地化锌中氯离子含量的准确测定，对于控制锌电解系方产量较大，其用途主要是进一步加工电解锌或氧统氯离子的质量分数，在生产上采取有效措施具有指导意义。收稿日期：2013—12-08对于复杂基质氯离子的测定一直是个难题，特作者简介：刘玮，硕士，工程师，

7、主要从事分析检测工作。别是低含量氯离子的测定，都存在流程长、稳定性刘玮等：碱熔-离子色谱法测定次氧化锌中的氯离子·79·差、干扰多等问题。测定氯离子比较常用的方法有系列，浓度分别为1．00、3．00、5．00、10．00、15．o0比浊法、电位滴定法、离子选择电极法、莫尔法mg／L。用2．0mL注射器由低浓度到高浓度依次进等。离子色谱法是近年来测定阴离子的有效方样，进行离子色谱测定，以浓度为横坐标，以峰面积法，其前处理手段多样，线性范围广，对于