碱熔-离子色谱法同时测定玻璃中的氟和硫.pdf

《碱熔-离子色谱法同时测定玻璃中的氟和硫.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2011年12月岩矿测试V(’1．30．No．6December2Ol1R0CKANDMINERALANALYSIS768～771文章编号：0254—5357(2011)060768—04碱熔一离子色谱法同时测定玻璃中的氟和硫熊文明，张志军(中国广州分析测试中心，，东省分析测试技术公共实验率，广东广一州510070)摘要：玻璃样品中加入氢氧化钠，在700~C马弗炉中加热熔融，热水浸提，所得溶液通过OnGuardlIAg／H柱后上机测定，消除加入的氯和碱的干扰，再经IonPacAG14柱和AS14柱分离，采用小体积的定量环直接选样，离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸

2、根的线性范围分别为0．1～2g／mL和0．5～20g／mL，方法检出限氟为2．0mg／kg和硫为1．0rag／kg，测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5．0％。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定，两种分析方法的结果无显著性差异。关键词：碱熔；离子色谱法；玻璃；氟；硫SimultaneousQuantificationofFluorineandSulfurinGlassbyIonChromatographywithAlkaliFusionXIONGWen—ruing，ZHANGZhi-jun(GuangdongProvincialPublicLaboratoryofAnaly

3、sisandTestingTechnology，ChinaNationalAnalyticaCenter，Guangzhou510070，China)Abstract：Amethodwasdevelopedforthedeterminationoffluorineandsulfuringlassbyionchromatographycoupledwithalkalifusion．TheglasssampleswerecalcinedwithsolidNaOHinamufflefumaceat700℃，thenextractedbyhotwater．Theextractedsol

4、utionwasloadedthroughtheOnGuardⅡAg／HcartridgesbeforebeinginjectedintotheIonChromatographysysteminwhichfluorineandsulfurwereseparatedbytheIonpacAG14andAS14columnanddetectedbyconductometry．Thelinearrangeforthedeterminationoffluorineandsulfurwere0．1—2ixg／mLand0．5—20g／mLwithdetectionlimitsof2．0m

5、g／kgand1．0mg／kg，respectively．Therelativestandarddeviationwaslessthan5．0％．TheresultsofIonChromat0graphicethodandchemicalmethodhavenosignificantdifferenceforthedeterminationofglasssamples．Keywords：alkalifusion；ionchromatography；glass；fluorine；sulfur玻璃制品已广泛应用于建筑和装饰领域。氟和硫锡槽的危害。因此，在生产工艺过程中，快速准确地分

6、是玻璃产品中两种常见的非金属元素，在生产过程中，析氟和硫酸盐有着重要的指导意义。氟化物的引入可降低玻璃的晶化温度，加快了晶化速国家标准方法中，玻璃中氟的测定采用分光光度度和结晶度，改变晶体形貌¨。硫酸盐对玻璃生产也法和离子选择电极法，硫的测定采用硫酸钡重黾法和电有重要的影响，它不仅可以起到一定的助熔作用，还可感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)，前3种属于以排除玻璃生产中的微气泡，提高玻璃的质量。但传统方法，分析步骤冗长、费时、费料，并且对样品中含如果是硫酸盐的加入量过大，硫易造成侵蚀熔窑、污染量小的待测成分分析误差较大。文献E4—6]报道采用收稿日期：2011—04—2

7、8；接受日期：2011—07—27作者简介：熊文明，硕士，助理研究员，研究方向为离子色谱分析技术。E-mail：xiongwennfing123@163·c。m。．——76R．——第6期熊文明，等：碱熔一离子色谱法同时测定玻璃中的氟和硫第30卷ICP—AES法测定玻璃中的硫、钙，空气和水蒸气对硫的玻璃样品中的氟和硫经过熔融处理后，浸提溶液中以光谱测定有一定的干扰，需采取措施加以消除。F一和SO一形式存在，这是离子色谱定量分析的基础。离子色谱法具有简单、快速、选择性好、灵敏度高、F一和s0一是