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1、离子色谱法测定煤中总硫李淑敏1应波1岳银玲1景宽2(1.中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,北京100050;2.北京工业大学)摘要:目的:建立离子色谱法测定煤中总硫的方法。方法:以过氧化氢作为吸收液收集煤的热解气,在吸收液中硫的氧化物转化为SO42-,选用抑制型电导检测器,DionexAS12A阴离子分析柱,以碳酸盐作为淋洗液,进样体积50μL。通过测定吸收液中SO42-的浓度,计算出煤中总硫的含量。结果:本方法与国家标准方法GB/T214-1996高温燃烧中和法进行了比较,其相对标
2、准偏差小于2%,符合检验方法的要求。对国家煤标准参考物质GBW11104c和GBW11110d进行了测定,测定值与标准参考值相吻合。结论:离子色谱法测定煤中总硫具有方便,准确,快捷的优点,可用于煤炭中总硫的测定。关键词:煤中总硫,离子色谱法,二氧化硫 DeterminationofTotalSulfurinCoalbyIonChromatographyLiShumin1,YingBo1*,JingKuan2NationalInstituteforEnvironmentalHealthandRe
3、latedProductSafety,ChineseCenterforDiseaseControlandPrevention,Beijing100050,China;2.BeijingUniversityofTechnology,Beijing100021,China)Abstract:ObjectiveTodevelopamethodfordeterminationoftotalsulfurincoalbyionchromatography.MethodsTopretreatthecoalby
4、high-temperaturecombustionwithoxygen-flowintubefurnace,andthesulfurwithanyfromincoalwasoxidatedandconvertedintooxidofsulfur,whichbecamesulfateafteroxidatedwithH2O2absorptionsolution.TheseparationofsulfatewasachievedonDionexAS12Aanionexchangecolumnwit
5、hacarbonateeluent,andthedetectionisperformedbythesuppressedconductivitydetectorwiththeinjectionvolumeof50μL.Thetotalsulfurincoalswereobtainedfromthedeterminedresults.ResultsThemethodhadbeencomparedwiththeNationalStandardMethod“High-TemperatureCombust
6、ion--NeutralizationMethodforDeterminationofTotalSulfurinCoal(GB/T214-1996)”,andtheRSDofthemethodwaslessthan2%,twokindsofnationalcertifiedreferencematerials(GBW11104candGBW11110d)weredetermined,andwasfoundtobeingoodagreementwiththecertifiedvalues.Conc
7、lusionsIonchromatographyfordeterminationoftotalsulfurincoalhassimpleoperation,highaccuracy,andfastanalysis,andcanbeappliedindeterminationoftotalsulfurincoal.Keywords:Coal;totalsulfur;ionchromatography 我国是煤炭消费大国,煤做为燃料在直接燃烧过程中,煤中各种形态存在的硫大部分以二氧化硫的形式排放到
8、空气中,成为环境空气中的主要污染物。2004年全国二氧化硫排放量为2254.9万吨,比2003年增长了4.5%,居世界首位[1]。 因此,控制二氧化硫的排放量,采用固硫剂和脱硫剂降低煤炭的含硫量,已成为提高空气质量的主要措施之一,而在这些研究过程中了解煤中总硫含量,是评价煤炭质量的重要指标,同时对于选择脱硫方式以减少污染、提高煤质,改变煤炭利用形式具有重要的指导意义。 目前煤中总硫的测定方法有多种,通常采用重量法、库仑滴定法、高温燃烧中和法[2]等。由于这些方法在测定速度、方法的检出限和准确