测定煤中全硫的艾士卡-离子色谱法初探.pdf

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1、第6期煤质技术2014年11月测定煤中全硫的艾士卡一离子色谱法初探薛程(辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳110161)摘要：介绍了测定煤中全硫的艾士卡一离子色谱法的方法原理、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表示，并对该方法的检出限、精密度和准确度进行验证，指出采用艾士卡一离子色谱法测定标准煤样的煤中全硫含量在保证值范围内，其方法的精密度和准确度完全符合标准中的相关要求。关键词：煤中全硫；艾士卡一离子色谱法；检出限；精密度；准确度中图分类号：TQ533．1文献标识码：B文章编号：1007—7677(2014)06—0032—05Discussionondete

2、rminationoftotalsulfurincoalbyEschka-IonchromatographyXUECheng(LiaoningEnvironmentalMonitoring&ExperimentCenter，Shenyang110161，China)Abstract：Theprinciple，instrumentandequipment，samplepreparation，analyticalsteps，thecalculationresultsandformulationoftotalsulfurdeterminationmethodbyEschk

3、a-ionchromatographywasintroduced，andthedetectionlimitofthemethod，thedetectionprecisionandaccuracyareverifiedinthispapertoo．ItwaspointedoutthatusingthetotalsulfurcontentofEschka-ionchromatographydeterminationofstandardcoalwithinthescopeoftheguaranteevalue，theprecisionandaccuracyofthemet

4、hodwasinfullcompliancewiththerelevantrequirementsofthestandard．Keywords：totalsulfurincoal；Eschka-Ionchromatography；detectionlimit；precision；accuracy煤炭构成我国矿业燃料的主体，而该基本格局色谱分析，根据硫酸根的质量计算煤中全硫的含短期内不会改变。随着经济的快速发展，我国因燃量。煤排放的二氧化硫急剧增加，由二氧化硫引起的酸1．2试剂材料雨污染范围不断扩大，酸雨和二氧化硫污染危害居方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用符民健

5、康、腐蚀建筑材料、破坏生态系统、造成了巨合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。①阳离子交换树脂(实验采用OnGuardIIH前处理柱2．5cc)；大经济损失，已成为制约社会经济发展的重要因素②淋洗贮备液：根据仪器型号及色谱柱使用条件之一。因此，准确测定煤中全硫的含量具有重大的进行配制。③淋洗使用液：将淋洗贮备液稀释得现实意义。到淋洗液，临用现配制。④硫酸盐标准贮备液艾士卡一离子色谱法测定煤中全硫含量，采用(pso：一=1000mL)：称取1．8140g硫酸钾GWT214—2007《煤中全硫的测定方法》中艾士(105烘干2h)溶于水，移入1000mL容量瓶中，卡法的前处理方

6、法，将煤样与艾士卡试剂混合灼用水稀释至标线，摇匀。也可使用国家标准溶液配烧，煤中硫生成硫酸盐后经离子色谱分析。以下介制。贮存于聚乙烯瓶中，0℃～4℃冷藏保存3个绍艾士卡一离子色谱法的方法原理、仪器设备、样月。⑤硫酸根标准使用液(pso；一)=100品制备、分析步骤、结果计算与表示，并对该方法mL)：取10．00mL硫酸盐标准贮备液，于的检出限、精密度和准确度进行验证。100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。⑥艾士卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁(Gly1实验部分T9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠(GB／T1．1方法原理639)混匀并研细至粒度小于0．2i

7、Tlm后，保存在将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫密闭容器中。⑦碳酸钠：分析纯。⑧碳酸氢钠：酸盐，然后使硫酸盐溶于去离子水中定容，经离子分析纯。1．3仪器和设备基金项目：2013年东北地区重点行业二口口恶英排放源监测子课题(2111101—4)标准所用玻璃量器除非另有说明，分析时均使32第6期煤质技术2014年11月用符合国家标准的A级玻璃量器。①分析天平：可以将去离子水在线转换成淋洗液)；②淋洗液感量0．0001g；②马弗炉：附测温和控温仪表，流速：1．00mL／min；③抑制器：ASRS300—能升温到900。C，温度可调并可通风；③离子色谱4mm，电