行业标准：BJY 201801 宫炎康颗粒中金胺O检查项补充检验方法.pdf

《行业标准：BJY 201801 宫炎康颗粒中金胺O检查项补充检验方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、附件1宫炎康颗粒中金胺O检查项补充检验方法（BJY201801）【检查】金胺O（1）取本品9g，研细，加0.1%甲酸甲醇溶液50ml，密塞，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取金胺O对照试剂适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，取供试品溶液5μl、对照试剂溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水（4：5：1：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置

2、上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。（2）照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.05mol/L醋酸铵溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为432nm。理论塔板数按金胺O对照试剂色谱中的主峰计算，不应低于2000。—1——时间（min）流动相A（%）流动相B(%)0～1210→4590→5512～2045→7055→3020～4070→8030→20对照试剂溶液的制备取金胺O对照试剂适量，加甲醇制成每1

3、ml含8μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取上述（1）项下的供试品溶液，上清液用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，立即进样。测定法取上述供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与金胺O对照试剂色谱保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在320～450nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议使用乙腈－0.1%甲酸（30:70）流动相系统。起草单位：黑龙江省食品药品检验检测所

4、复核单位：河南省食品药品检验所、陕西省食品药品检验所——2—