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时间:2020-08-11
《行业标准:BJY 201801 宫炎康颗粒中金胺O检查项补充检验方法.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、附件1宫炎康颗粒中金胺O检查项补充检验方法(BJY201801)【检查】金胺O(1)取本品9g,研细,加0.1%甲酸甲醇溶液50ml,密塞,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。取金胺O对照试剂适量,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照试剂溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,取供试品溶液5μl、对照试剂溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4:5:1:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,日光下检视。供试品色谱中,在与对照试剂色谱相应的位置
2、上,不得显相同颜色的斑点;若出现相同颜色的斑点,则采用下列高效液相色谱法验证。(2)照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,0.05mol/L醋酸铵溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为432nm。理论塔板数按金胺O对照试剂色谱中的主峰计算,不应低于2000。—1——时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~1210→4590→5512~2045→7055→3020~4070→8030→20对照试剂溶液的制备取金胺O对照试剂适量,加甲醇制成每1
3、ml含8μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取上述(1)项下的供试品溶液,上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,立即进样。测定法取上述供试品溶液和对照试剂溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判断供试品色谱中,在与金胺O对照试剂色谱保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在320~450nm波长范围的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议使用乙腈-0.1%甲酸(30:70)流动相系统。起草单位:黑龙江省食品药品检验检测所
4、复核单位:河南省食品药品检验所、陕西省食品药品检验所——2—
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