BJY 201714 少腹逐瘀丸中松香酸与金胺O检查项补充检验方法

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1、附件5少腹逐瘀丸中松香酸与金胺O检查项补充检验方法（BJY201714）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（82:18）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于2000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品9g，加半量硅藻土，研匀，取0.3g，精

2、密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰—1——保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：

3、必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。【检查】金胺O（1）取本品5g，加70%乙醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取金胺O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水（4:5:1:1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则采用

4、下列高效液相色谱法验证。（2）照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05mol/L乙酸铵溶液为流动相——2—B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为432nm。理论板数按金胺O峰计算应不低于3000。时间（min）流动相A（%）流动相B（%）0～1210→4590→5512～2045→7055→3020～4070→8030→2040～4180→1020→9041～461090对照试剂溶液的制备取金胺O对照试剂适量，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备

5、取本品5g，加70%乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液与对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与金胺O对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。—3——起草单位：山西省食品药品检验所复核单位：新疆维吾尔自治区食品药品检验所——4—