行业标准：BJY 201716 礞石滚痰丸中松香酸检查项补充检验方法.pdf

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1、附件7礞石滚痰丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY201716）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于6000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～30604030～4560～8040～2045～608020对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含

2、2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品，研细，取3.5g，精密称定，加入甲醇20mL，超声20分钟，放冷，补足重量，滤过，精密量—1——取续滤液1ml，置15ml量瓶中，加甲醇至刻度，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱

3、峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。起草单位：江苏省食品药品监督检验研究院复核单位：上海市食品药品检验所——2—