亚硝酸根的测定.doc

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1、亚硝酸根的测定Ⅰ格里斯试剂分光光度法1.范围和测定领域本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。其测定范围0~0.25mg/L。亚硝酸盐和对氨基苯磺酸在有机酸存在下起重氮化反应，然后与盐酸甲-萘胺偶合，生成紫红色偶合氮色素，其颜色深浅与亚硝酸根含量正比。2.安全2.1格里斯试剂2.2亚硝酸根标准溶液3.试剂3.1格里斯试剂：称取0.4g盐酸甲萘胺、4g对氨基苯磺酸、36g酒石酸，在研钵中研细放入棕色广口瓶中保存，测定前称取1g溶于10mL水中，即10%格里斯试剂。3.2亚硝酸根标准溶液：称取0.2936g亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，吸取10

2、mL该溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL含0.002mg亚硝酸根离子（此溶液使用前现配）。3.3脱盐水4.仪器4.1分光光度计，1cm比色皿4.2容量瓶，1000mL4.3移液管，B级5mL10mL50mL4.4比色管，50mL5.测定5.1标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.002mg亚硝酸根的标准溶液0246810mL于6支50mL比色管中，用水稀释至刻度，各加1mL10%格里斯试剂，摇匀，20分钟后，于520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，硝酸根毫克数为横坐标绘制标准曲线。5.2水样的测定吸取50mL水样于50m

3、L比色管中，加入1mL10%的格里斯试剂，摇匀，静置20分钟（室温过低时，可稍加热），于520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比此其吸光度。6.计算水样中亚硝酸根离子含量X（摩尔/升），按下式计算：AX=-------×1000VW式中：A----与吸光度相对应的亚硝酸根的含量，毫克VW---水样体积，毫升。7.注释7.1水样中若有三氯胺时，可将水样酸化后加10mg盐酸甲奈加以掩蔽，加氯的循环水中，有余氯存在，亚硝酸根含量不可能很大，注意不要将三氯胺含量当做亚硝酸根含量。7.2当水样中高铁离子含量大于1mg/L时，二价铁离子含量大于5mg/L时可用1%氟化钾溶液0.5mL

4、和0.1mol/LEDTA0.5mL加以掩蔽。1.1允许误差：水样中亚硝酸根含量小于0.4mg/L时，平行测定两个结果差不大于0.015mg/L1.2结果表示：取平行测定两个结果算术平均值，作为水样中亚硝酸根离子含量。1.32.2.1