水中亚硝酸根的测定.doc

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1、水中亚硝酸根的测定方法一格里斯试剂法1）范围本方法规定了用格里斯试剂分光光度法测水中亚硝酸根离子的含量。本方法适用于各种水样，测定范围0～0.4mg/L。如果水样中N02-含量大于0.3mg/L可少取水样或稀释后取样。循环冷凝水中NO2－严重影响加氯杀菌效果，并对分析测定产生一定的干扰，因此必须控制循环水中亚硝酸根含量。2）原理在酸性溶液中，亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸发生重氮反应，再与α—萘胺发生偶氮反应，生成红色偶氮化合物，可用分光光度法测定。3）试剂和溶液3.1）格里斯试剂3.1.1）乙酸溶液(12%)：量取115mL冰乙酸，稀释至1000mL。3.1.2）α—萘胺溶液：称取0.2克α—

2、萘胺溶于数滴冰乙酸中，并加入150mL12%乙酸溶液混合。此溶液稳定期较短，当发现沉淀和变色，测定结果重现性差时，应重新配制。3.1.3）对氨基苯磺酸溶液：称取0.5克对氨基苯磺酸溶于l00mL12％乙酸溶液中，贮于棕色瓶内。3.1.4）使用时将上述两种溶液等体积混合。3.2）亚硝酸根标准溶液（1mL溶液含有0.10mgNO2-）：按照GB602配制，准确称取0.1500g亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。3.3）亚硝酸根标准工作液：准确移取以上标准溶液液5.00mL于500mL容量瓶，并用蒸馏水稀释至刻线。得1mL溶液含有1ugNO2-。4）仪器

3、4.1）723N分光光度计4.2）吸收池，2cm4.3）容量瓶：50mL5）分析步骤5.1）工作曲线制作5.1.1）取50mL容量瓶一组，准确吸取亚硝酸根标准液(1mL溶液含有lμgNO2-)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加蒸馏水稀至50mL。5.1.2）分别加入2mL格里斯试剂，充分摇动，在室温放置20分钟。5.1.3）在分光光度计上于波长520nm，用2cm吸收池测其吸光度。5.1.4）以亚硝酸根质量浓度(mg/L)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线。5.2）水样的测定吸取水样25mL或适量水样稀释至25mL，其余步骤同(5.1.2)(5.1.3)

4、进行。根据水样测得的吸光度A查出相应的NO2-的质量浓度mg/L。6）分析结果的表述水样中亚硝酸根的含量,以质量浓度(mg/L)表示，按下式计算：式中：K—工作曲线的斜率c—由曲线查得亚硝酸根质量浓度,mg/L；V1—定容体积，mLV—取样体积，mLA—吸光度B—截矩7）注意事项7.1）如水样中NO2-含量大于0.3mg/L，可少取水样或取稀释样。7.2）格理斯试剂有效期为一周。方法二格里斯试剂分光光度法1）适用范围本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。其测定范围0～0.25mg/L亚硝酸根。水样中存在三氯胺时，干扰测定，如按正常次序加显色剂，会产生红色干扰，如先加盐酸α—萘胺

5、，后加对氨基苯磺酰胺，可稍减低三氯胺影响，但三氯胺浓度大时仍生成橙色，干扰测定。由于化学性质不相容，亚硝酸盐与游离氯及三氯胺不可能同时存在于水中。注意不要将三氯胺含量误当亚硝酸盐含量。2）测定原理在酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮化反应，然后与盐酸α—萘胺偶合生成紫红色偶氮染料，其颜色深浅与亚硝酸根离子含量成正比，可用分光光度法测定，反应方程式如下：3）试剂3.1）格里斯试剂：称取0.40g盐酸α—萘胺，4.0g对氨基苯磺酰胺（磺胺），36.0g酒石酸在研钵中研细放入棕色广口瓶中保存，测定前称10g混合物溶于100毫升蒸馏水中即10×10-2格里斯试剂。此溶液有效期为一周。3.2）

6、亚硝酸根标准溶液，0.2000g/L：准确称取0.2936g亚硝酸钠(NaNO2)，溶于少量蒸馏水中，定量移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度即可。3.3）亚硝酸根标准工作液，2.000mg/L：用10毫升吸量管准确吸取10.00毫升3.2）配制0.2000g/L的亚硝酸根标准溶液于1000毫升容量瓶中定容即可（此溶液现配现用）。4）仪器4.1）723N分光光度计4.2）50mL具塞比色管5）分析步骤5.1）工作曲线的绘制分别吸取3.3配制2.000的亚硝酸根标准工作液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于7支50毫升具塞比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，各加1.

7、00毫升10×10-2格里斯试剂，摇匀，放置10分钟，于520nm波长处，3cm比色皿，以试剂空白为参比测吸光度，以吸光度为纵坐标，亚硝酸根含量为横坐标绘制工作曲线。5.2）水样测定吸取50.0水样于50mL具塞比色管中,加入1.00毫升10×10-2格里斯试剂，摇匀，放置10分钟，于520nm波长处，3cm比色皿，试剂空白为参比测吸光度。6）计算结果式中：c—由曲线查得亚硝酸根质量浓度,mg/L；V1—定容