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时间:2018-07-10
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1、—水中亚硝酸盐含量的测定方法及其比较一、概述摘要:亚硝酸盐与人类的生产生活及个体健康息息相关。近年来,各种先进的检测技术应用到它的检测中。本文综述了各种不同的检测方法,指出了各检测方法的优缺点及应用前景,对监控和检测环境水体中的亚硝酸盐具有参考意义。亚硝酸盐是一种强烈的血液毒素,它大量地进入人体后,能将血红蛋白中的二价铁氧化成三价铁,使血液失去携氧功能,导致人体缺氧窒息,引起呼吸困难,循环衰竭,中枢神经系统损害;亚硝酸盐还有另一种危险的潜在毒性,它在胃内可与胺类物质化合成亚硝胺,亚硝胺是一种强致癌物质[2]。因此,国家对亚硝酸盐的使用进行了严格的控制,并在有关饮用水中将亚
2、硝酸盐列为污染物进行了限量控制。14为了更好的测量这种物质,研究者们提出了一些有效的方法,下面将对这几种方法进行一下简要的介绍。二、水中亚硝酸盐的测定方法一,N-(1-萘基)-胺光法(GB13580.7-92)1、原理在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量2、仪器2.1,分光光度计2.2,25ml比色管3、试剂3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容
3、至1000ml143.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。4、方法校准曲线的绘制,取25
4、ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm波长处测量吸光度,绘制校准曲线14样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量5、分析结果的表述水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算式中:C-----
5、------------水样中亚硝酸盐浓度mg/LM----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ugV-----------------取样体积二,紫外分光光度法1、原理在219.0nm波长处,硝酸盐与亚硝酸盐的摩尔吸光系数相等。水样中某些有机物在该波长可能也有吸收,故干扰测定。因此,取两份水样,其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸盐作为空白,在219.0nm处测量另一份水样的吸光度,从而计算水样中亚硝酸盐的含量。142、仪器和设备2.1,紫外一可见分光光度计.2.2,石英吸收池:1cm。2.3,比色管:25mL。2.4,试剂和材料本方法所用试剂和水,
6、除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需杂质标准溶液,在没有特殊注明时,均按GB/T602之规定制备。3、试剂3.1,氨基磺酸溶液;10g/L,现用现配。3.2,亚硝酸盐标准溶液:1mL含O.lmgN02-。4、方法4.1,校准曲线的绘制:移取omL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.00mL、3.00mL亚硝酸盐标准溶液,分别加入6只25mL比色管中。用水稀释至刻度,摇匀。此系列溶液分别含有0.00mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg、0.25mg、0.30mgNO2--。4.2,以水
7、作空白对照,在219nm处,用114cm石英吸收池测定其相应的吸光度,并以吸光度为纵坐标,亚硝酸盐含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。4.3,水样的测定:移取两份各10.00mL经慢速滤纸过滤的水样,立即分别置于25mL比色管中,一份水样加入1mL氨基磺酸溶液,用水稀释至刻度,播匀,作为试液A。另一份水样用水稀释至刻度,摇匀,作为试液B。以试液A作空白,在219nm处,用1cm石英吸收池测定试液B的吸光度,从校准曲线上查出相应的亚硝酸盐的含量(mg)。4.4,结果计算水中亚硝酸盐(以NO2--计)含量以质量浓度ρ2计,数值以mg
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