mtt 251-2000 煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法.pdf

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1、ICS13.060.30z23务案}i:808:,-Zoo1中华人民共和国煤炭行业标准MT/T251一2000煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法Determinationofnitrousradicalincoalminewater2000一12一08发布2001一05一01实施国家煤炭工业局发布MT/T251-2000前言本标准是对MT251-1991的修订,参阅了国内外有关亚硝酸根离子测定的最新标准和资料,并按照GB/T1.1-1993(标准化工作导则》的有关规定,对原标准的部分内容及条目作了适当的补充和调整本次修订的主要内容1.按GB/T1.1-1993修改了书写格式;2删减纯水的制

2、备;3,调整分析步骤中部分条目的排列顺序。本标准自生效之日起代替MT251-1991,本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由重庆煤田地质研究所起草。本标准主要起草人医亘困、周崇基、许玲。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释.中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中亚硝酸根离子的MT/'p251一2000测定方法代替MT251一1991Determinationofnitrousradicalincoalminewater范围本标准规定了用N-0-蔡基)-1,2乙二

3、胺二盐酸盐比色法测定煤矿水中的亚硝酸根离子。本标准适用于煤矿水中亚硝酸根离子的测定,在本标准规定条件下,侧定亚硝酸根离子的溶液浓度范围是0.12^-2.5mg/I。2方法提要水中亚硝酸根离子在pH值为1.9和磷酸存在下,与4-氨基苯磺酞胺试剂反应形成重氮盐,重氮盐再与N-(1-蔡基)一1,2一乙二胺二盐酸盐试剂偶联生成红色染料后,进行比色测定。3试剂子,..水:无亚硝酸盐蒸馏水或同等纯度的水。3.nZ盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(7十5)溶液。子丹工J磷酸溶液:C(H_,PO,)=1.5mol/I。取25.0ml磷酸(GB/T7282)于盛有150ml水的烧杯中,混匀o冷却

4、后,移至250ml_容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3月叼显色试剂:准确称取10.0mg4-氨基苯磺酸胺(NHiC,H,SO,NH,)加入到盛有25.0mL磷酸(cB/T1282)和120m1水混合溶液的烧杯中。溶解后,再准确称取。.500gN-(1-蔡基)-1,2一乙二胺二盐酸盐(C,.H,-NH-CH,-CHINHS"2HCD,溶解于上述溶液中,移至250nil容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,储于棕色瓶中。此溶液可稳定一个月。注:显色试剂有毒{应小心使用3.5亚硝酸钠标准储备溶液:NOi含量为100pg/ml。准确称取已在100-105C干燥2h的亚硝酸钠((;H/T633)0.1

5、499g,用少量水溶解后,移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,储于棕色玻璃瓶中3.6亚硝酸钠标准溶液:NO,含a为2pg/m1准确吸取10.0ml.亚硝酸钠标准储备液(3.5)于500ml容量瓶中用水稀释至刻度,混匀,用时现配仪器41分光光度计:准确度为万}3n),42分析天平感量0.1mgo43移液管:10nil-25m1,准确度n级。4刻度吸管:5n,l.,分度厦0.05nil,;10nil,分度值。.1nil国家煤炭工业局2000一12-08批准2001一05一01实施MT/T251一20004.5比色管:50ml-,准确度A级。注:所有玻璃器皿应用(1+y)盐酸(3

6、.3)清洗,然后用水冲洗净‘5测定步骤5.1亚硝酸根离子的测定5门.1取25.0ml水样于50ml,比色管中,用水稀释至约40mLe5.1.2加人1.0ml显色剂(3-4)用水稀释至刻度,摇匀,20min后用2cm比色皿,于波长540nm处用标准系列。作参比测定其吸光度。也可与标准系列进行目视比色。注1当水样碱度高时,应在稀释前补加礴酸溶液(3.3),以便加人显色试剂后可获得规定的pH值(1.9士0.1),同时用40ml_水作空白试验.2.如果水样有颜色干扰测定,则应另取一份水样,加入1.0mL礴酸代替显色剂并以水作参比测定其吸光度,测得的值作为水样空白值.5.2工作曲线的绘制5.2.

7、1分别准确吸取亚硝酸钠标准溶液(3.6),0,1.0,2.5,5.0,10.0ml一于5m工一比色管中,用水稀释到40nil,,以下按5.1.2进行。5卜2.2以亚硝酸根离子质量为横坐标,吸光度为纵坐标.绘制工作曲线。6结果表述水样中亚硝酸根离子的含量按(1)式计算:NO厂=mV........⋯⋯。.....。···⋯⋯(1)式中:NO水样中亚硝酸根离子含量,mg/L;由工作曲线上查得的取用水样中亚硝酸根离子的质量+Pg;V—取用水样的体积,

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