亚硝酸盐的测定实验.doc

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1、亚硝酸盐的测定一、实验目的：测定水溶液中德亚硝酸盐二、实验原理：在酸性条件下，水样中的亚硝酸氮与磺胺反应，形成重氮化合物，继而再与a-奈乙二胺偶联，形成重氮-偶氮化合物（红色染料），其最大吸收波长为540nm。三、实验仪器、（1）分光光度计：unico2000（包括5cm比色皿4只/台）；（2）容量瓶：100cm31只；（3）比色管：50cm38只；（4）移液管：5cm31只，1cm31只；（5）洗耳球：1只；洗瓶：1只。四、试剂及其配制：1、磺胺溶液（1%）：称取10g磺胺（A.R）溶于1000cm31:1HCl溶液中，贮存于棕色试剂瓶中。2、a-奈乙二

2、胺溶液（0.1%）：称取1.0ga-奈乙二胺（A.R）溶于1000cm3去离子水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期为1个月。3、标准贮备溶液：准确称取在（110～115℃）干燥过的亚硝酸钠0.345g溶于去离子水中，转移至500cm3容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，其浓度为10.00µmol/cm3。五、测定步骤：1、配制使用标准溶液：准确移取贮备标准溶液0.50cm3于100毫升容量瓶中用去离子水稀释到刻度，混匀，浓度为0.050µmol/cm3。2、标准系列：分别移取使用标准溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，cm3于50cm3比

3、色管中，加去离子水至50cm3，依次加入1cm3磺胺溶液，混匀，1min后，加1cm3a-奈乙二胺溶液，混匀，15min后以去离子水为参比（L=5cm），测定各个溶液的吸光度。3、水样测定（双样）：取50cm3经0.45µm滤膜过滤的水样于50cm3比色管中，加1cm3磺胺，混匀，1min后，加1cm3a-奈乙二胺溶液，15min后，以去离子水做参比，测定溶液的吸光度（Ew）。4、液槽校正（Ec）：将四个比色皿注入去离子水，以其中一个为参比，测定其它三个液槽的吸光度，记录数值，要求Ec<0.005。六、结果计算：1、绘制标准曲线，计算F值：µmol/dm3

4、·EV1、V2：分别是所加入标准的cm3数，E1、E2：分别是V1、V2所对应的“吸光度”；C使：使用标准溶液的浓度µmol/cm3；2、样品含量的计算：C样=F´Ew(µmol/dm3)七、技术指标：1、检测下限：0.02µmol/dm3。2、准确度：亚硝酸盐浓度为0.5µmol/dm3，相对误差±5.0%；亚硝酸盐浓度为1.0mol/dm3，相对误差±3.0%。3、精密度：：亚硝酸盐浓度为0.3mol/dm3，相对标准偏差±5.0%；亚硝酸盐浓度为1.0µmol/dm3，相对标准偏差±2.0%。八、注意事项：亚硝酸盐不稳定，应在取样过滤后，立即测定，所

5、用玻璃仪器需用浓硫酸洗涤，所用去离子水均为高纯水。