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1、高效液相色谱分析方法在食品安全检测中的应用——由青岛“问题西瓜”事件的产生的思考小组成员：潘子洲、林佳铭、李建聪、莫如栩、倪铭阳、简丽祥2015年4月21日新闻原稿近日，山东即墨市、胶州市有市民食用西瓜后出现呕吐头晕症状，甚至造成一名孕妇胎儿不保。经青岛食药监部门调查，西瓜来源系海南万宁出产的冰糖黑美人西瓜，初步判定为“涕灭威”残留超标，该批次西瓜已销毁。据悉，“涕灭威”为高毒农药，已明令不得用于蔬果种植。高毒农药具有强渗透性，如果非法使用，即使西瓜有一层瓜皮保护，也可能农药残留超标甚至食用后中毒。涕灭威-概述：英文名称：Aldicarb；Temek；
2、Carbanolate化学名称：O-甲基氨基甲酰基-2-甲基-2-甲硫基丙肟其他名称：铁灭克（Temik）；丁醛肟威；神农丹分子式：C7H14N2O2S分子量：190.27结构式：外观与性状：有硫磺味的白色结晶熔点：100℃密度：1.195（25/20℃）蒸汽压：25℃溶解性：室温下，水中溶解度为6000ppm（0.6%），几乎不溶于乙烷，而溶于大多数有机溶剂，如丙酮400g/L，氯仿350g/L，甲苯100g/L（20℃）稳定性：不易燃，除遇强碱外，本品稳定，对金属容器、设备无腐蚀性用途：用作农用杀虫剂急性毒性：LD501mg/kg（大鼠经口）；5m
3、g/kg（小鼠经皮）；0.3mg/kg（小鼠经口）大白鼠在200mg/m3浓度下，5分钟后全部死亡。危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，放出有毒的烟气。侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：本品为高毒杀虫剂，其毒性是呋喃丹的10倍，是目前（截至2013年）最毒的农药品种之一。吸入、摄入或经皮肤吸收后会中毒。1985年，美国曾有150多人因吃受污染的西瓜而中毒。本品有致突变作用。涕灭威系氨基甲酸酯类农药，主要代谢物涕灭威亚砜和涕灭威砜具有很高的水溶性和毒性。目前,涕灭威在蔬菜上的残留检测方法多是采用气相色谱法(GC),但由于缺乏热稳定性,在对其进
4、行GC测定时,可能会造成分解,且缺乏灵敏度高的选择性检测器。所以对涕灭威及其代谢物的检测将采用高效液相色谱-荧光检测,定性定量地分析蔬菜中涕灭威及其代谢物。高效液相色谱法的具有高压、高速、高效、高灵敏度等优点，对于高沸点，热稳定性差，相对分子质量大的有机物原则上都可做到很好的分离分析。高效液相色谱的主要类型：1、液-液分配色谱法及化学键合相色谱2、液-固色谱法3、离子对色谱法4、离子交换色谱法5、离子色谱法6空间排阻色谱法液-固色谱法：液-固色谱法适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性。流动相为液体，固定
5、相为吸附剂。根据物质的吸附作用的不同来进行分离。高效液相色谱的结构示意图荧光检测器荧光检测器是一种很灵敏个选择性好的检测器。许多物质，特别是具有对称共轭结构的有机芳环分子受紫外光激发后，能辐射出比紫外光波长较长的荧光。荧光检测器的结构及工作原理个荧光光度计和荧光分光光度计相似。特点选择性高，只对荧光物质有响应；灵敏度也高，最低检出限可达10-12ug/ml，适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析。也可用于检测不发荧光但经化学反应后可发荧光的物质。如在酚类分析中，多数酚类不发荧光，为此先经处理使其变为荧光物质，而后进行分析。应用实例：参考文献：【1】赵平
6、娟,邓立刚,赵善仓,谷晓红,李增梅,郭长英，高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威及其代谢物的残留量，第3期，2007年，104~105页摘要：建立了测定黄瓜中涕灭威及其代谢物残留量的高效液相色谱—荧光检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,用流动相溶解后,柱后衍生化,用高效液相色谱—荧光检测器在激发波长(ex)为339nm、发射波长为445nm处测定。结果在0.01～0.5mg/kg添加水平,回收率为83.1%～89.6%,相对标准偏差为21.3%～41.9%,其检出限为0.005mg/kg。黄瓜中涕灭威及其代谢物的残留量的测定——液-固色谱法固定相：硅胶
7、微粒（全多孔型，5μm）色谱柱：AtlantisTMdC18不锈钢柱(319mm×150mm)流动相：甲醇、水和乙腈流速：0.5mL/min柱温：30℃柱后反应器温度：80℃0.05mol/LNaOH溶液流速:0.5mL/min邻苯二甲醛衍生试剂流速:0.5mL/min检测器：荧光检测器检测波长：激发波长:339nm,发射波长:445nm进样量:10μL在上述色谱条件下,涕灭威亚砜、涕灭威砜和涕灭威的保留时间分别为3.3、4.2、9.7min结果与分析2.1、色谱稳定性涕灭威用气相色谱检测存在因气谱分解导致检测结果不稳定的问题。而用高效液相色谱柱后衍生
8、系统-荧光检测器检测时,衍生较好,待测成分稳定,重现性好。2.2、高灵敏度由于荧光检测器具有对
