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1、500中国卫生检验杂志2010年3月第20卷第3期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Mar2010;Vol20No3【化学测定方法】食品中砷形态分析方法的研究112曹惠君,李敏,徐浩(1.北京市西城区疾病预防控制中心,北京100013;2.北京吉天仪器公司,北京100016)[摘要]目的:针对动物类海产品、藻类样品,建立相应的砷形态分析方法。方法:针对动物性海产品、藻类样品(干样直接粉碎,湿样匀浆后冷冻干燥处理),以水作提取溶剂,70℃,涡漩混
2、合,提取2h,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法连用技术进行砷形态分析。结果:在最优实验条件下,仪器的检出限分别为:AsB:4.2μg/L;As(Ⅲ):8.5μg/L;DMA:2.4μg/L;MMA:3.5μg/L;As(Ⅴ):7.5μg/L;在10～100(μg/L)浓度范围中,5种不同砷形态的线性相关系数均大于0.999。采用砷形态混合标准溶液及不同种类样品进行了精密度测定,结果的相对标准偏差(n=6)均小于10%,5种不同砷形态加标回收率在81.7%～119.3%之间,回收率的RSD
3、皆小于10%。结论:本方法切实可行、样品前处理简单、结果稳定性好,适用动物类海产品、海藻类样品中砷形态的分析。[关键词]海产品;形态砷;液相色谱;氢化物发生-原子荧光光谱法[中图分类号]R247[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2010)03-0500-06Speciationanalysisofarsenicinfoodresearch112CAOHui-jun,LIMin,XUHao(1.XichengCenterforDiseaseControlandPrevention,B
4、eijing100013,China;2.BeijingTitanInstrumentsCo.,Ltd.,Beijing100016,China)[Abstract]Objective:Todevelopsomemethodsforarsenicspeciationanalysiswhicharesuitableforseaanimalsandseaweeds.Methods:Sampleswerecrushed(dry)orlyophilizedandcrush(wet),thenwereex
5、tractedbywaterat70℃fortwohours,withswirlymixing.ThearsenicspeciesinextractsweredeterminedbyLCcouplingwithAFS.Results:Atoptimalexperi-mentalconditions,theLODforarsenicspecieswere4.2μg/L(AsB),8.5μg/L(As(Ⅲ)),2.4μg/L(DMA),3.5μg/L(MMA),7.5μg/L(As(Ⅴ)),resp
6、ectively.Linearcoefficientwereallmorethan0.999fortheabovementionedfivearsenicspeciesin10～100μg/L.TheRSDwerealllessthan10%(n=6)fortheabovementionedfivearsenicspeciesin100μg/Lmixedstandardsolution.ThespikedrecoveriesanditsRSDwereallintherangeof81.7%～11
7、9.3%fortheabovementionedfivearsenicspecies.Conclusion:ApracticalmethodforarsenicspeciationanalysishasbeendevelopedbasedonLC-AFS.Thepretreatmentofthismethodissimpleandtheanalyticalresultsarestable.So,itisfitfortestofseaanimalsandseaweeds.[Keywords]Mar
8、ineproduct;Arsenicspecies;LC;HG-AFS砷(As)是很早就被人类所熟知的金属元素,在环境中普于甲基砷化合物,而一般认为砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)遍存在。砷及其化合物在农业上常用作杀虫、毒鼠和灭钉螺;和砷糖无毒[2]。工业生产中用于毛皮的消毒、防腐、脱毛;玻璃工业中用作脱我国食品卫生标准中规定了相关食品的总砷含量,并制色剂,同时一些砷化物具有药用作用。随着工业化程度的日定了配套的检测方法;同时制定了贝类、虾蟹类及其它水产品趋加快,砷的污染日益加剧,对人类的威
