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1、第3卷第2期环境污染治理技术与设备Vol.3,No.22002年2月TechniquesandEquipmentforEnvironmentalPollutionControlFeb.,2002砷形态分析中的样品前处理方法X1,21XX12方 宇 江桂斌 何 滨 王国平(1.中国科学院生态环境研究中心,北京100085;2.湖南农业大学植物科技学院,长沙410128)摘 要 本文对近10多年来砷形态分析中样品的前处理技术及其在不同样品中的应用进行了总结和评述,指出,断续低功率微波辅助提取、经典索氏萃取和纯乙醇低温冷冻离心提纯这3种砷化物前处理技术较其他方法更具优势。
2、关键词 砷形态分析 样品前处理技术 评述Samplepretreatmenttechniquesforarsenicspeciation1,2112FangYuJiangGuibinHeBinWangGuoping(1.ResearchCenterforEco2EnvironmentalSciences,ChineseAcademyofSciences,Beijing100085;2.CollegeofPlantScienceandTechnology,HunanAgriculturalUniversity,Changsha410128)AbstractTherec
3、entdevelopmentofpretreatmenttechniquesforarsenicspeciationanditsapplicationforsamplesanalysisarereviewed.Amongthesetechniques,theintermittentlowpowermicrowaveassistedextraction,theclassicalSoxhletextractionandtheclean2upmethodthroughaddingethanolandcentrifugingatlowtemperaturearemoreef
4、fective.Keywordsarsenicspeciation;pretreatmenttechniques;review离技术与原子光谱或质谱检测技术的联用。1 前 言随着砷形态分析要求的提高,样品的前处理技砷在自然界中的丰度排第20位,广泛存在于熔术也越来越受到重视。如何从复杂的样品基体中分积岩和沉积岩中,主要与硫形成矿物质。伴随着采离出砷化物,并尽量保持样品中各种砷形态的稳定矿、冶炼、玻璃制造、农药和木材防腐剂的生产,相当性和原始性,如何避免样品的污染,防止吸附、挥发数量的砷进入环境。大量的砷化物通过化学过程和造成的损失,都将直接影响到测定的准确性和可靠生
5、物转化以不同形态存在于水、底泥、土壤、植物、海性。我们知道,造成砷形态分析误差的原因例如实洋生物和人体中,并且在各砷化合物之间形成循环。验方法、试剂、读数误差等可以通过标准方法、空白不同形态的砷,理化性质不同,毒性各异。一般认对照、标准参考物质、重复实验等方法进行控制或校Ⅲ)和砷酸(AsⅤ)的毒性大为:AsH3剧毒,亚砷酸(As正。但是,如果是样品本身的问题,则以上方法难以于一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA),而胂解决。因此,样品的前处理是砷形态分析中最主要[1—6]甜菜碱(AsB)和胂胆碱(AsC)则基本无毒。总也是最重要的一环。砷含量的测定一般多采取加强
6、酸(以硝酸、高氯酸、2 砷化物的采集和贮存硫酸、氢氟酸、过氧化氢为氧化剂进行加热或微波消[5—9]解)氧化或加还原剂(HCl酸化,加KI和抗坏血针对不同的样品,砷化物的采集和贮存条件不[10—12]酸)还原后进行,虽然在整体分析和回收率的同。蘑菇和海洋生物一般先切成小块,冻干后磨成[13,14]测定中具有重要意义,但是不能给出砷形态的确切粉,贮存于干燥器中。而罐头中的海产品则信息。要准确地评估砷对环境和人类的危害,更好一般先用两张滤纸包裹着样品取出,压干盐水或调地研究砷的循环和转化,离不开砷的形态分析。目料后切成碎片,于-20℃冷冻20h,再在20℃加热升[11,1
7、5,16]前砷的形态分析中最常见的方法是高效液相色谱分华成干物质,磨成粉,4℃保存。土壤和底X国家基金委资助课题(29825114)XX通讯联系人©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.2期方 宇等:砷形态分析中的样品前处理方法47[2]泥样可以简单地冻干磨碎处理。水样采集后需这些离子还可能与流动相中的离子对试剂进行竞争Ⅲ加硝酸、盐酸酸化或加抗坏血酸,防止As氧化成或与固定相表面的试剂离子进行置换;酸或碱的加Ⅴ[17][23]As。尿样采集后可置于4℃保存,但如果超过入则更会影
