定量分析样品的前处理方法

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1、第五章定量分析样品的前处理方法学习目标熟悉用硫酸水解后测定法、经氧化还原后测定法的分析方法，了解直接测定法、直接回流后测定法。掌握氧瓶燃烧法操作方法，熟悉湿法破坏、干法破坏的方法。◆含金属或卤素的有机药物需做适当地前处理。◆分析样品前处理：采用一定方法，使待测药物或待测元素转化为适宜测定方式。处理方法分为两大类：不经有机破坏的分析方法经有机破坏的分析方法一、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物;金属原子直接与碳原子相连,键结合不牢固的有机金属药物。在水溶液中可以电离，因而不需有机

2、破坏（二）经水解后测定法▲直接回流后测定法含卤素有机药物溶于适当溶剂（如乙醇）中，加氢氧化钠溶液或硝酸银溶液，加热回流使其水解。适于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物。有机结合的卤素无机的卤素离子▲用硫酸水解后测定法与定量硫酸共沸,水解成易测定成分。（二）经水解后测定法（三）经氧化还原后测定法◆碱性还原后测定◆酸性还原后测定碱性溶液中加还原剂回流碳一碘键断裂形成无机碘化物后测定醋酸酸性条件→锌粉还原→碳一碘键断裂→形成无机碘化物（三）经氧化还原后测定法汞齐化法酸性或碱性溶液中，加锌粉、加热回流，将有机结合汞

3、还原析出金属汞，与过量的锌生成锌汞齐。将锌汞齐溶于硝酸，测定汞的含量，换算。本法系还原反应。（三）经氧化还原后测定法利用药物中可游离金属离子的氧化性测定含量如利用五价锑有机药物中可游离的Sb5+的氧化性，在酸性液中氧化碘化钾，并定量析出碘，可用硫代硫酸钠液滴定。二、经有机破坏的分析方法含金属有机药物；有机卤素药物结构中的金属原子、卤素与碳原子结合牢固者。使有机结合状态的金属及卤素转变为可测定的无机化合物。(一)湿法破坏据试剂不同分为：▲硝酸—高氯酸法▲硝酸—硫酸法▲硫酸—硫酸盐法▲其它湿法硝酸-硫酸-高氯酸法、硫酸—过

4、氧化氢法等。(一)湿法破坏(二)干法破坏有机物灼烧灰化达分解目的。样品置于瓷坩埚或镍坩埚等中炭化，然后放高温炉中灼烧到灰化完全。（三）氧瓶燃烧法有机药物放入充满氧气密闭烧瓶中燃烧，产生欲测物质吸收于适当吸收液中。1．仪器装置燃烧瓶：磨口、硬质玻璃锥形瓶；瓶塞：严密、空心、底部熔封铂丝一根，铂丝下端网状或螺旋状。图5-1氧瓶燃烧装置与样品包装操作图2．称样固体样品：先研细，精密称取，置无灰滤纸(图5-1B)中心，按虚线折叠(图5-1C)后，固定铂丝下端。2．称样液体样品：供试品滴在无灰滤纸做成的纸袋中。纸袋做法：将纸剪成

5、规定大小和形状,完成操作。(按图5-1D、E、F进行操作)3．燃烧分解操作法◆燃烧瓶内加吸收液，通氧气，立即用表面皿覆盖瓶口；通气管口应接近液面，使瓶内空气排尽◆点燃包有样品的滤纸包或纸袋尾部，放入燃烧瓶，按紧瓶塞，燃烧完毕，振摇，使生成烟雾吸入吸收液。◆用同法另作空白试验。4．吸收液的选择◆吸收液使卤素定量吸收，适应所选择分析方法。◆据被测物质种类及分析方法选择吸收液。