原子吸收分析中的样品前处理方法 毕业论文

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1、本科毕业论文题目：原子吸收分析中的样品前处理方法学院：化学与化工学院班级:00级化学3班姓名：指导教师：职称：副教授完成日期：2012年06月05日原子吸收分析中的样品前处理方法摘要:样品前处理是原子吸收光谱分析法的重要步骤之一。本文概述了几种常用的原子吸收光谱分析的样品前处理方法，例如灰化法、酸消解法、微波消解法、高压消解法等。对这些方法的使用范围、优点和缺点做了介绍。希望本文对读者今后的学习和研究有所帮助。关键词：原子吸收；样品前处理；方法目录1引言12灰化法12.1高温电炉直接灰化法12.2氧弹燃烧法23酸消化法23.1硝酸消化法23.2硝酸-高氯酸消化法23.

2、3硫酸-高锰酸钾消化法33.4硫酸-过氧化氢消化法33.5硝酸-硫酸消化法33.6多元消化法34微波消解法45溶解法46高压消解法47非完全消化法5结束语5参考文献5致谢81引言原子吸收光谱法具有快速、灵敏度高、选择性强、操作方便等特点，已经被广泛应用于很多领域，例如化工、医药、生化、食品、环境监测等，可以检测几乎所有的金属及某些非金属元素。随着科学技术的发展，现代分析手段也越来越向着高效率、高精密度、高准确性、高自动化的方向发展，样品的分析时间基本在20~30min，但是在实验前的样品前处理却存在不少问题。有资料表明有60%的分析误差不是来自仪器本身，而是产生于样品

3、的前处理上，有的前处理需大量的溶剂，处理的时间很长(几小时乃至几十小时)，所以样品前处理是原子吸收光谱法测定的很关键步骤之一。寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者研究的重要课题。在这里我介绍一些最为常见的样品前处理方法，并对常见的方法做了综合叙述。2灰化法灰化法又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用灰化法分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。操作要点：将样品置于坩埚中，在一定温度或条件下加热，使有机样品进行分解，残渣再用适当的溶剂溶解，制备成分析溶液。灰化法包括高温电炉直接灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法和低温灰化法。2.1高温电炉直接灰化法利

4、用高温电炉对样品进行灰化，温度一般为坩埚和灰化温度，常用含有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四乙烯等材料的坩埚。曲剑英[1]用火焰原子吸收法测定骨钙制品中钙含量，将称取的样品置于瓷坩埚中，在电热板上炭化，至不再有烟冒出，移入马福炉中灰化。骨钙制品中含磷量高，如用酸消解法，出现沉淀多，影响测定，导致结果精密度不好。高温灰化法具有操作简单，精密度好，准确度高等特点。杨忠乔[2]测定烟草中的13种金属离子试验中，用高温灰化法对样品前处理。王仲华[3]测定钯/炭催化剂中金属钯含量，将样品灰化后用甲酸还原，用逆王水溶解，经过滤处理后进行火焰原子吸收测定，结果比将样品灼烧后灰分用王水

5、溶解精确，后者结果偏低。冠志华[4]测定奶粉中锌、铁、钙含量试验中，分别用湿法消解、高温灰化法和微波消解法对样品前处理，3种方法RSD均在0.02%~2.00%9范围内，加标回收率93.7%~104.26%，灵敏度和精密度都较高，但对于大比量的样品则采用高温直接灰化。2.2氧弹燃烧法氧瓶燃烧法是一种简易的低温灰化法，它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶塞的夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶中燃烧，且该锥形瓶内盛有适当的吸收剂以吸收燃烧产物，然后进行测定。此法优点：操作简单快捷，并且由于在密闭系统内进行，减少损失和污染。3酸消化法此法也称湿法消解，主要是指不同酸或混合酸与

6、过氧化氢或其他过氧化物的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。酸消化法包括硝酸消化法、硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法、硫酸-磷酸消化法、硫酸-高锰酸钾消化法、硫酸-过氧化氢消化法和多元消化法。3.1硝酸消化法金岚[5]在火焰原子吸收光谱法测定水中铁、锰、铜、铅、铬实验中，用加浓HNO3蒸馏浓缩的方法对样品前处理，精密度（RSD）为0.35%~0.49%。与萃取法相比所获的结果无显著性差异，但操作较萃取法简单。张诗英[6]在小体积注射法火焰原子吸收光谱分析测定天然水中微量金属元素试验中，多湖水取样后加浓HNO3，在低温电热板

7、上蒸发浓缩进行前处理。硝酸消化法可适用于对地面水、地表水以及其他比较清洁水进行测定时的样品前处理，此方法易于制成较高的纯度，并且溶解性好。JamshidL.[7]用此法对样品进行前处理并且进行了浓缩。张海泉[8]在火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中铅实验中，用HNO3水溶液对聚氯化铝样品进行前处理。总之硝酸消化法易于制成较高纯度的样品，溶解性好，高温下氧化性强，高温高压下使有机物分解、矿化，所以硝酸首选[9]单独使用酸试剂。3.2硝酸-高氯酸消化法硝酸-高氯酸是一种强氧化性酸，可以有效的破坏有机物，在试样溶解中广泛应用。彭欣荣[10]用火焰原子吸收