原子吸收样品前处理方法概述

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1、北京东西分析仪器有限公司原子吸收样品前处理方法概述摘要：我作为东西电子的一名实验技术人员，通过本文来为使用东西电子原子吸收仪器的用户具体介绍几种常见的样品前处理方法，以及各种方法适用的样品类型，希望可以让使用者参考借鉴，来体现我们东西电子的员工对客户的热心服务。关键词：非完全消化法，酸消解法，微波消解法，悬浮液进样技术引言：原子吸收光谱法具有灵敏、快速、选择性高、操作方便等优点，现在被广泛地应用于化工、石油、医药、冶金、地质、食品、生化及环境监测等领域，能测定几乎所有的金属及某些非金属元素。虽然用石墨炉

2、法可以采用程序升温直接分析固体样品但干扰较大，用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题，在这里我分别列举各种方法，说出它们各自的适用范围，并引用前人

3、分析常见样品的方法为例让大家借鉴参考。第一，灰化法。一般使用温度在450－550℃之间，用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。例如：钟国辉，索珍等人用此法处理兔肉，然后用东西电子生产的AA7001型原［１］子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量。样品前处理步骤如下：称取动物鲜样（兔肉）12g于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500℃下灰化16ｈ，取出、冷却，加浓硝酸－高氯酸（3+1）几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。以盐酸溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加氯化

4、镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml（消除磷酸的干扰），加水定溶50ml，同时做试剂空白。这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低，但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失．此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。第二，酸消解法。用适当的酸消解样品基体，并使被测元素形成可溶盐。植物的花叶一般用硝酸，个别的可用HNO３—HCLO４，根茎则视其种类需要添加H２SO４或HF，矿物类和动物类［２］大多需用混合酸。例如：叶先伟用

5、HCL—HF—HCLO４消解法处理铜钴矿。步骤如下：准确1北京东西分析仪器有限公司称取0.1～0.2ｇ试样于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加15mlHCL，5～10mlHF，3mlHCLO４，上盖表面皿，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却后，加入2mlHCL，用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，冷却，将试液定容在100ml容量瓶中，同时做试剂空白。此法由于对设备要求低，效果相对好，可以处理大米、中草药、矿石、茶叶，骨骼等几乎所有样品，但不适合处理包含易挥发元素的样品，对环境也有一定的污染。第三，非完

6、全消化法。此法只要求消化液均匀透明，不要求消化液无色，消化液中含有可溶有机物。因此，消化温度低，用酸少、耗时短、操作简单，是一种快速的样品预处理技术。张宏霞，杜晓燕，梁艳洁等人就是用此法处理人发，然后用AA7000型分光光度计成功的［３］测定了人法中的钙和镁。样品处理方法如下：①捡去样品中杂物，用洗衣粉浸泡８ｈ，洗净，于75～85℃烘干2h，剪碎，充分混均。②称取经处理发样0.30g于50ml锥形瓶中，加入浓硝酸2.5ml，用玻璃棒压紧发样，置控温消煮炉上，在80～130℃消化5～6min后，边摇动烧杯

7、边滴加过氧化氢2.0ml，消化至溶液程透明黄棕色，取下锥形瓶，趁热加入乳化剂OP溶液2.0ml，摇匀，转入25ml带塞比色管中，以二次蒸馏水定容，得均匀透明的乳浊液，同时制备空白。并与酸消解法进行比较，发现测定结果一致。此法相对于酸消解法有一定的优势，现在用此法处理螺旋藻胶囊、肉类、人参、环境样品、土壤、烟叶、茶叶方面的文章均有报道。第四，悬浮液进样技术。该方法保留了固体进样，不必预分解样品，具有简单、快速、干扰少等特点，常用的悬浮剂有甘油、琼脂、黄原胶和Tritonx－100等，以琼脂的悬浮性能最佳，

8、加热溶于水后形成胶体，具有良好的动力学稳定性。刘立行，张春光用原子吸收测定人参中的金属元素时就是用的这个方法来处理样品，现在引来为大家作参考。步骤如下：将人参样品洗净，75～80℃烘干，粉碎，过200目筛。精确称量0.2g于干燥烧杯中，加琼脂溶液少［４］量，用玻璃棒搅拌使样品润湿并分开，再用琼脂溶液定容，振动1min，即得。此法可被用于调味品、蔬菜、水果、草药、茶叶和土壤的测定。第五，微波消解法。该方法是最近几年发展起来的新方法，具有快捷、