环境复杂基体样品石墨炉原子吸收分析的快速样品前处理技术和应用实例

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1、武汉,29thMar.2011环境复杂基体样品石墨炉原子吸收分析的快速样品前处理技术和应用实例珀金埃尔默仪器(上海)有限公司现代环境分析特点基体复杂，涉及种类多：废水、土壤、大气、生物、有机等多种类型要测量的元素多，样品多仪器分析结果的稳定性和可靠性一、环境监测的对象环境监测的对象，通常包括污染源和环境状况两个方面。主要是对进入环境的各种污染物质进行监测。（一）污染源污染源通常包括如下几种：①工业污染源（主要监测对象）。当前我国规定工业污染源包括烟尘、工业废气、工业废水、工业废渣等。②交通污染源。③农业污染源。④医院污染源。⑤城市污染源。⑥污水灌溉污染源。（二）环境

2、状况环境状况一般包括下列几方面：①水体。包括地面水（江、河、湖、水库、灌渠等水体的水质与水生生物）、地下水、海域、沿海滩涂、饮用水源。②大气。③噪声。④土壤。⑤作物。⑥水产品。⑦畜产品。⑧放射性物质。⑨电磁波。⑩地面下沉。11土壤盐碱化、沙漠化。12森林植被。13自然保护区。二、环境监测的内容环境监测的内容，决定于监测的目的。一般说来，具体的监测内容，应根据所在地区已知的或预计可能出现的污染物质的情况，被监测的环境要素的用途，以及环境标准的要求来决定。同时为了评价测定结果和估计污染扩散状况，还必须测定一些气象参数或水文参数。（一）大气监测内容（二）水质监测内容（

3、三）底质监测内容（四）土壤和植物监测内容Method200.9分析的元素——18Method200.7分析的元素——31Method200.8分析的元素——23TestMethodsforEvaluatingSolidWaste,Physical/ChemicalMethods中国环境标准…国家环境质量标准GB3838-2002地表水环境质量标准GB/T14848-93地下水环境质量标准GB3095-96环境空气质量标准GB3097-97海水质量标准GB15618-95土壤环境质量标准国家排放标准GB8978-96污水综合排放标准GB16297-96大气污染综合排放标准G

4、B16889-97生活垃圾填埋污染控制标准Howtochoosewhichtechnique?HowManySamples?HowMuchSample?WhichElements?WhatLevels?FlameAA,FurnaceAA,AFSDRS、ICP-OES、orICP-MS?…foursimplequestionstoaskAA与ICP-OES,ICP-MS的检出限之比較表目前样品前处理常用的几种方法1.湿法消解：1)硝酸+高氯酸；2)硝酸+氢氟酸+高氯酸；3)硝酸(不完全消解)湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，

5、对于易消解的样品快速方便。但缺点是易造成污染(如试剂、器皿等)。2.干法消解：马孚炉其优点是几乎没有试剂污染，但缺点是时间长，不适合易挥发性元素。3.压力消解罐消解法4.微波消解：高压微波炉优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。缺点是石墨炉分析必须赶酸。5.炉内消解：指直接石墨炉进样分析优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。直接分析是指：只要是液体样品或悬浮样品，仪器具有很好的扣背景抗干扰能力（如塞曼扣背景，峰计算方式，空心阴极灯等）。不完全消化目的：大大减少样品前处理时间，至少可以节省75%的时间。不完全消化依据：主要是利用了先将固体样品转化为

6、溶液，再就是利用了样品在石墨炉里的干燥、灰化（包括预灰化）、原子化等步骤，达到将样品消化、分离，最终获得分析结果。方法：水溶性固体样品，用配好的0.5~1%硝酸+0.1%曲拉通溶液在500mL洗瓶中，直接用一定的容器将待测样品稀释至需要的体积。难溶性固体样品，一般用稀硝酸，如：1+1硝酸；或:用浓硝酸；或:浓硝酸+氢氟酸（一般5mL)。将样品溶解后，适当赶酸（根据加入的酸量）至1mL以下。前提是保证样品完全消解。用配好的0.5~1%硝酸+0.1%曲拉通溶液在500mL洗瓶中，将待测样品稀释至需要的体积。利用石墨炉的扣背景能力；适当的基体改进剂，一般是：0.1%硝酸钯+0.0

7、6%硝酸镁；通空气除碳等技术。选择标准加入法原子吸收光谱仪低噪声固体检测器原子化器元素灯光谱仪石墨炉直接进样测定液体样品中的金属元素样品在石墨管中通过干燥、灰化、原子化等步骤达到消化、分离、最终获得分析结果。优点：无需消化，可以直接分析液体样品等。检出限低，ppb级，所需样品量少等。PEAA拥有多项独特的石墨炉技术1.THGA(横向加热)石墨炉2.专利的纵向交流zeeman效应背景校正3.新型内置直流ASCOM石墨炉电源4.专利的TTC(真实温度控制)技术,石墨炉温度准确到±10℃,重现性好5.气动式锁紧石墨管,石