碳基功能材料在复杂基体样品前处理中的应用研究

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1、ZHEJL父NGUNIVERSITYoFTECHNOLOGYDISSERTATIONFoRMASTERDEGREEAPPLICATIONoFCARBON．BASEDFUNCTIoNALMATERIAI，SINTHECOMPLEXⅣ哪RⅨSAMPLEPRETREATMENTV哪TTENBYJiaoyuChenSUPERVISEDBYProf．腑iminMoAssociateProf．XiaojiCaoCollegeofChemicalEngineeringZhejiangUniversityofTechnologyP．R．ChinaMay2014浙江工业大学学位论文原创性

2、声明本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的研究成果。除文中已经加以标注引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果，也不含为获得浙江工业大学或其它教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人承担本声明的法律责任。作者签名：体嫡晦日期：砘7斗年箩月_)f日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或

3、部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于作者签名：导师签名：1、保密口，在2、不保密口。年解密后适用本授权书。(请在以上相应方框内打“√”)豫畸嫡弘日期：7屯l牛年日期：少岬年／IS月]箩日f月％日浙江工业大学硕士学位论文碳基功能材料在复杂基体样品前处理中的应用研究摘要石墨烯是一种新型纳米材料，因具有很高的比表面积而被作为良好的吸附材料备受关注。本论文以石墨烯为固相吸附填料，离子液体的甲醇和二氯甲烷混合溶液为洗脱剂，建立了测定水样中5种新型芳基吡唑类化合物残留的固相萃取．超高效液相色谱／质谱分析方法。5种毗唑

4、类化合物在O．1．100}tg／mL浓度范围内线性良好，相关系数为0．9990～0．9999，加标回收率为87．7％～99．1％，RSD为1．2％~4．4％。其次，建立了同时测定水样中7种多氯联苯(PCB．28、52、101、118、138、153、180)超声辅助的磁性石墨烯固相萃取．气相色谱／质谱分析方法。考察了磁性材料的饱和磁强度、吸附剂用量、萃取时间、水样pH、洗脱条件等因素的影响。该方法只需20S的时间进行超声萃取，富集因子为1719—2460，方法的LODs和LOQs分别为0．03-0．12ng／L和0．08--0．41ng／L。7种PCBs的线性范围宽，相

5、关系数为0．9988．0．9996。将该方法用于自来水、湖水和河水样品的分析，回收率为84．9～108．5％，RSD小于6．5％。由于磁性材料具有易分离回收的特点，该磁性材料至少可以循环利用lO次以上。最后，建立了基于聚苯乙烯氯球磁性纳米颗粒的磁性固相萃取．气相色谱／质谱法测定饮料中8种邻苯二甲酸酯(BmP、DPP、DHXP、浙江工业大学硕士学位论文BBP、DBEP、DCHP、DNOP、DNP)的分析方法。优化了吸附剂用量、萃取时间、盐浓度、洗脱条件等对8种PAEs的萃取效率有影响的因素。该方法对这8种PAEs的富集倍数均大于2482。8种PAEs的线性范围宽，相关系数

6、大于0．9980。方法的LODs和LOQs分别为0．20-2．90ng／L和0．67～9．67ng／L。将该方法用于实际饮料样品中分析，回收率为75．8％～117．7％，RSD小于11．7％。关键词：样品前处理，石墨烯，磁性固相萃取，聚苯乙烯氯微球Ⅱ浙江工业大学硕士学位论文APPLICATl0NOFCARBON—BASEDFUNCTIONALNIATERL～LSINTHECOMPLEXMArRIXSAA御PLEPRETI也ArA压ENTABSTRACTGraphene，anovelclassofcarbonnanostructures，possessinganultra

7、highspecificsurfacearea,hasgreatpotentialsforusingasanadsorbent．Inthepaper,sampleswereextractedbygraphenepackedSPEcartridges，andelutedbyionicliquidassistedmethanolsolutionsanddichloromethanesolutions．Thenanultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometrycombined