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1、第35卷 第6期化 工 技 术 与 开 发Vol135No162006年06月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJun12006实验室与分析敌草隆的液相色谱分析陈樱玉(广西化工研究院,广西南宁 530001) 摘 要:提出用液相色谱法测定敌草隆的含量,选用甲醇+水作流动相,RP—18色谱柱,检测波长为254nm。本方法的回收率在9811%～10112%,标准偏差<11132%,变异系数<21244%。敌草隆得到较好分离,操作简便、实用,本方法定量分析结果准确、稳定。 关键词:液相色
2、谱;敌草隆 中图分类号:O657172文献标识码:A文章编号:167129905(2006)0620019202 敌草隆为内吸传导型广谱除草剂,可被植物的根、叶吸收,抑制光合作用中的希尔反应,对大多数一年生和多年生杂草有效。适用于甘蔗、玉米、大[1]豆、花生、高粱、棉花、果园等防除杂草。敌草隆为苯基取代脲类化合物,其测定方法目前尚无国家标准或行业标准。国内以前的产品分析是采用化学图1 敌草隆的液相色谱图法。但化学法操作繁杂,较费时,已经不适合现代快速准确的分析要求。另外,根据样品高温下较易分115 定量分析解的特点,气相色谱法
3、并不理想。笔者通过大量实11511 标样溶液配制验,用液相色谱法对敌草隆进行测定,选用甲醇+水准确称取敌草隆标准样0105g(准确至010002作流动相,RP218色谱柱,得到较好分离。本方法简g)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,便、快速,能进行准确定量分析,结果稳定。摇匀。吸取1100mL溶液于25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。1 实验部分11512 试样溶液配制111 仪器准确称取敌草隆试样011g(准确至010002g)Waters高效液相色谱仪,2487紫外检测器;色于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释
4、至刻度,溶谱工作站;色谱柱:416mm×250mmRP218不锈钢解,摇匀,静置。吸取1100mL上层清液于25mL柱;微量注射器:50μL。容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。112 试剂和溶液11513 测定敌草隆标准品,实验室标样,已知含量≥95%;在选定的色谱条件下,待仪器稳定后,重复注入溶剂:甲醇(分析纯)。数针标样溶液,相邻2针峰面积相对偏差小于2%[2]113 色谱条件时,按下列顺序进样:标样溶液,试样溶液,试样流动相:甲醇+水=50+50;流速:110溶液,标样溶液。-1mL·min;检测波长:254nm;灵敏度:1
5、10;进样11514 计算量:20μL;保留时间:敌草隆约615min。将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样114 定性分析溶液中敌草隆的峰面积进行平均。敌草隆的质量百敌草隆的典型色谱图如图1所示。分含量X按下式计算:收稿日期:2006202221 化 工 技 术 与 开 发 第2035卷r2×m1准品,测其含量,计算回收率,结果见表2。X=×Pr1×m2表2 加标回收试验结果式中:r1—标样溶液中敌草隆峰面积的平均值;测定加入量测得量平均值回收率项目/mg/mg/mg/%
6、r2—试样溶液中敌草隆峰面积的平均值;51051055109510351065107510610112m1—敌草隆标样的质量,g;10109190918091959188917891869816敌草隆151014190141831418714180141821418498193m2—试样的质量,g;201019188191822010519190191801918999145P—敌草隆标样的纯度,%。214 线性关系测定2 结果与讨论配制一系列标样浓度,以标准溶液浓度为横坐标,以敌草隆峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得到较211 色谱
7、条件的选择好的线性关系。线性方程y=127842495x-55153,通过对敌草隆样品溶液做波长扫描及条件试相关系数r=019995。验,样品溶液在254nm处有较好的吸收,能与其它杂质分离。用甲醇+水作流动相可得到较好的峰3 结论形。由以上实验结果可知,本方法有较好的精密度212 方法精密度试验和准确度,测定敌草隆的含量,得到较好的分离,能取同一个试样样品,在选定的色谱条件下,测定满足生产质量控制要求。敌草隆的含量,结果见表1。参考文献:表1 液相色谱测定结果[1]刘长令1世界农药大全·除草剂卷[M]1北京:化学工测定测定平均标
8、准变异业出版社,200213871值值偏差系数项目/%/%/%/%[2] 农药检定所1农药分析(第三版)[M]1北京:化学工业出版社,19911501355011150150敌草隆5014511132212445018350145[3] 郑用熙1分
