双氟磺草胺的液相色谱分析方法研究

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1、山东化工·36·SHAND0NGCHEMICALINDUSTRY2010年第39卷双氟磺草胺的液相色谱分析方法研究张鹏，刘伟，唐永军，张梅凤(山东省农药研究所山东省化学农药重点实验室，山东济南250100)摘要：采用高效液相色谱法测定双氟磺草胺，使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器，以乙腈+水为流动相，用外标法对试样中的双氟磺草胺进行分析和测定。双氟磺草胺标准偏差为0．197，变异系数为0．206％，平均回收率为99．6％。关键词：双氟磺草胺；除草剂；高效液相色谱；分析中图分类号：0657．72文献标识码：A文章编号：1008—021X(2010)09—0036～O3Analy

2、sisMethodofFlorasulambyHPLCZHANGPeng，LIUWei，TANG一n，ZHANGMei—feng(ShandongPesticideResearchInstitute，KeyLaboratoryforChemicalPesticideofShandongProvince，Jinan250100，China)Abstract：AmethodwasdevelopedforthedeterminationofflorasulambyHPLConC18columnwithUV—absorbancedetector，andthemobilephasewasa

3、mixtureofaeetonitrileandwater．Quantitativeanalysisofeffectiveingredientswascarriedoutusingexternalstandardmethod．Theresultsdemonstratedthatthestandarddeviationwas0．197，thevariationcoeficientwas0．206％，theaveragerecoverywas99．6％．Keywords：florasulam；herbicide；HPLC；analysis双氟磺草胺(florasulam)是美国陶氏农

4、业科学剂、杀菌剂等混用。(DowAgroscience)公司继磺草唑胺、唑嘧磺草胺、氯为了保证产品质量，我们对双氟磺草胺中分析酯磺草胺与双氯磺草胺之后，于20世纪90年代中方法进行了探讨和研究，经过大量实验，采用高效液期开发成功的第五个三唑嘧啶磺酰胺类除草剂新品相色谱法，以乙腈+水为流动相，使用C18不锈钢种。双氟磺草胺主要用于苗后防治冬小麦田阔叶杂柱和紫外可变波长检测器，对试样中的双氟磺草胺草，使用量仅为3～10g有效成分／hm，其活性之高、进行液相色谱分离和测定。用量之低是现有任何除草剂品种难以比拟的。双氟1实验部分磺草胺作为乙酰乳酸合成酶(aLS)抑制剂，对麦类1．1仪器与

5、试剂作物与草坪具有高度选择性，可广泛应用于冬小麦、岛津LC一10A液相色谱仪(具有紫外可变波长冬大麦、春小麦、春大麦、草坪、洋葱及草地、放牧场检测器和定量进样阀)，色谱柱[250mm×4．6mm等。该药每公顷最高用量在欧洲和加拿大分别为(i．d．)不锈钢柱，内填DiamonsilC185bm填充物]，7．5g和5g。1994年与1997年在英国、法国与希腊N2000色谱工作站，过滤器(滤膜孔径约0．45i~m)，所完成的154项田间试验证明：应用最高剂量的倍微量进样器(101~L)。量处理，对作物也是很安全。双氟磺草胺对冬小麦乙腈(色谱纯)、水(二次蒸馏水)、磷酸(分析的安全性高

6、于磺酰脲类除草剂甲磺隆。双氟磺草胺纯)、双氟磺草胺标样(98．0％)、双氟磺草胺原药。在土壤中主要通过微生物降解而消失，对大多数后1．2操作条件茬作物安全。双氟磺草胺的使用方法灵活，既可播流动相：V(乙腈)+V(水)=65+35；用磷酸调前混土及苗前土壤处理，也可苗后喷雾。双氟磺草节pH值=4；流量：1．0mL／min；柱温：室温(温差变胺的可混性较强，适宜与植物生长调节剂、其它除草化应不大于2℃)；检测波长：254nm；保留时间：约收稿13期：2010—07—13作者简介：张鹏(1974一)，山东济南人，本科，工程师，主要从事各种农药产品分析方法的改进及新方法的研究，以及农药产

7、品企业标准的编写制定及修订工作。第9期张鹏，等：双氟磺草胺的液相色谱分析方法研究·37·4．42min。及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获上述操作条件∞系典型操∞作参∞数钻，可∞^根Ⅲ；穹＼龃据∞不同仪器∞0得最佳效果。典型的双氟磺草胺液相色谱图见图1。图1双氟磺草胺液相色谱图3测x=1．3．1标样溶蝻液的的配翻制Am称取双氟磺草胺标样0．03g(精确至0．0002g)式中：A——标样溶液中双氟磺草胺的峰面积平均于25mL容量瓶中，加乙腈溶解并用流动相稀释至值；刻度，