嘧霉胺的高效液相色谱分析研究

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1、50总第134期2005年第2期安徽化工啼霉胺的高效液相色谱分析研究季汝泉杨俊柱（安徽省化工研究院，合肥230041肥摘要利用反相高效液相色谱外标法对喀霉胺进行了定量分析研究。结果表明：方法的标准偏差为0.0343，变异系数为0.17%，平均回收率为99.7%，线性相关系数为0.9998。关键词喀霉胺高效液相色谱分析1前言槽中超声约10min，取喀霉胺是一种新型高效、低毒苯胺基喀睫类杀菌出冷却至室温后，用甲剂，对病害有内吸传导及熏蒸杀菌作用，主要用于防治醇补至刻度摇匀，再用番茄、黄瓜和葡萄的灰霉病等病害。目前，国

2、家还没有统0.45Km滤膜过滤后备一的标准对其进行检验。为了便于控制产品质量，作者用。采用反相高效液相色谱法对其有效成分进行了分析研3.2试样溶液的配制究，结果表明本方法具有简便、快速、准确等特点。称取含喀霉胺0.2实验部分02g（准确至0.00001g）试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用的试样置于50mI容量KromasiIC18为填充物的不锈钢柱和紫外检测器瓶中，加入适量甲醇溶（270nm肥，对试样中的喀霉胺进行反相高效液相色谱解，置此容量瓶于超声分离和外标法定量。波浴槽中超声约2.1试剂与仪器10mi

3、n，取出冷却至室温甲醇：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；冰乙酸：分析后，用甲醇补至刻度摇图1啼霉胺高效液相色谱图纯；喀霉胺标样：已知含量，!99%；HP1100高效液相色匀，再用0.45Km滤膜谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱工作站；超声波清过滤，滤液待测。3.3测定洗器；过滤器：滤膜孔径为0.45Km；微量进样器：10KL。在上述操作条件下，待仪器基线稳定后连续注入数2.2高效液相色谱操作条件针标准溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，色谱柱：200mmX4.6mm（id肥不锈钢柱，内装按照标准溶液、试样

4、溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进KIomasiIC18填充物，粒径：5Km；柱温：室温（温差变化行测定。3.4计算不大于2C肥；流动相：甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1（V/V肥，经0.45Km孔径的滤膜过滤，并在超声波浴将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标槽中超声脱气15min；流速：1.0mI/min；检测波长：准溶液中喀霉胺的峰面积分别进行平均。以质量百分数270nm；进样体积：5KI；保留时间：喀霉胺：约3.5min。表示的喀霉胺的含量（X）按下式计算：上述色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器

5、的X=（A2Xm1XP）（/A1Xm2）特点作适当调整，以获得最佳效果。典型的喀霉胺高效式中：液相色谱图见图1。A1一一标准溶液中喀霉胺的峰面积平均值；3测定步骤A2一一试样溶液中喀霉胺的峰面积平均值；3.1标样溶液的配制m1一一喀霉胺标样的质量，g；m2一一试样的质量，g；称取喀霉胺标样0.02g（准确至0.0002g）置于50mIP一一标样中喀霉胺的质量百分含量。容量瓶中，加入适量甲醇溶解，置此容量瓶于超声波浴总第134期2005年第2期安徽化工51银杏内酯A高效液相色谱法的专属性研究开桂青袁传勋胡学桥潘见（

6、合肥工业大学农产品生物化工教育部重点实验室，230069）摘要采用高效液相色谱法对银杏内酯A进行测定含量和检查有关物质专属性研究。能有效检查有关物质，最低检出量为0.03Kg。在0.1~0.5mg/mI范围内，银杏内酯A浓度与峰面积有良好的线性关系（r=0.9998）；平均回收率为99.9%，RSD为0.15%。本方法准确、灵敏、结果可信，专属性良好。关键词银杏内酯A高效液相色谱法专属性银杏叶的成分组成极其复杂，内含多种活性成分，1仪器与材料主要有黄酮、惦内酯，此外还有有机酸、烷基酚、舀体化Waters515HP

7、LC（410示差折光检测器）。[1]合物、微量元素等。银杏叶中的药用成分主要是银杏黄银杏内酯A对照品购自中国药品生物制品检定所；酮和银杏总内酯，其中银杏总内酯主要包括银杏内酯银杏内酯A样品（含量为98%以上）由合肥拓峰生物A、B、C、J、M及白果内酯等，它们是银杏叶药用的重要工程公司提供。甲醇、双氧水、氢氧化钠、盐酸等试剂均有效成分，具有拈抗PAF作用，保护脑组织及神经元免为分析纯，超纯水购自中国科技大学。[2][3]道缺血及缺氧性损伤的作用，特别是银杏内酯A，它2HPLC检测条件是银杏成分中活性很强的一个成分，

8、具有独特的疗效。色谱柱：WatersRP-C18色谱柱，Waters515泵；流专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料动相：水1甲醇=70130；流速：1.0mi/min；柱温：35C；检测等）可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特器：Waters410示差折光检测器；进样量：5Ki；理论塔性。本文采用高效液相色谱法，对银杏内酯A进行含量板数（n）：按银杏内酯