大学物理化学实验.ppt

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1、物理化学实验实验一双液系气液平衡相图实验目的及要求1、绘制环己烷异丙醇双液系的沸点-组成图.2、由图形确定其恒沸点及恒沸组成。2、学习掌握阿贝折光仪的原理及使用方法实验原理在一定的温度下，把两种完全互溶的挥发性液体混合后，气、液两相平衡共存时各相的组成通常并不相同。在恒压下将溶液蒸馏，测定出溜出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T～X图。完全互溶的双液系T～X图可分为三类：本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-X图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率-组成工作

2、曲线上查得相应的组成，然后绘制T-X图。。仪器与药品沸点测定仪，阿贝折光仪，调压器，超级恒温水浴，滴管（长、短）。吸量管与移液管（1ml,5ml,10ml,25ml）。环己烷，异丙醇，丙酮。实验步骤1、绘制标准曲线将9只小试管编号，依次移入0.100，0.200…0.900ml的环己烷，再依次移入0.900，0.800……0.100ml的异丙醇，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按纯样品的密度换算成质量百分浓度）。用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率。以折射率对浓度作图，既可绘制曲线。2、溶液沸点及气-液两相组成的测定本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两

3、半支，分两次来绘制相图。具体方法如下：(1)右半支沸点-组成关系的测定将仪器按要求装好，由支管加入25ml异丙醇，接通冷凝水，接通电源，逐渐加大电流，使液体缓慢加热至沸腾。待温度稳定后维持30~60s，记录温度计读数及大气压，冷却后从小液槽中抽取气相样品迅速测定其折光率，同时停止加热，用长胶头滴管抽圆底烧瓶中液相样品测其折光率。按上述操作步骤分别测定加入1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml,10.00ml环己烷时的沸点及其气、液两相的折光率。(2)左半支沸点-组成关系的测定将沸点仪内液体倒入回收瓶中，用环己烷清洗沸点仪。

4、取25ml环己烷加入到沸点仪中，按a中步骤分别测定加入.0.00ml,0.20ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml异丙醇时溶液的沸点及气、液两相的折光率。【注意事项】由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。实验中可调节加热电压来控制回流速度的快慢，电压不可过大，能使待测液体沸腾即可。加热丝不能露出液面，一定要被待测液体浸没。在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒

5、定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流1～2min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。【数据处理】1.将测得的折射率-组成数据列表，并绘制成工作曲线。2.将实验中测得的沸点-折射率数据列表，并从工作曲线上查得相应的组成，获得沸点与组成的关系。3.绘制环己烷-乙醇体系的T-X图，并标明最低恒沸点和组成。阿贝折光仪的使用方法（实验课讲）实验二、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数学习和

6、了解旋光仪的结构和工作原理，掌握其使用方法。学习和掌握物质的旋光度、比旋光度的概念。掌握用物质的旋光性间接测定反应速率的方法。目的要求蔗糖转化反应为：C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖【实验原理】为使水解反应加速，常以酸为催化剂，故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量存在的，尽管有部分水分子参加了反应，但仍可近似地认为整个反应中水的浓度是恒定的。而H＋是催化剂，其浓度也保持不变。因此，蔗糖转化反应可视为一级反应。其动力学方程为积分得：当C=1/2C0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期蔗糖及水解产物均为旋光

7、性物质。但它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。各种物质的旋光能力，可用比旋光度比较。比旋光度[α]tD当其它条件不变时，旋光度α与浓度C成正比。即：α＝KC在蔗糖的水解反应中，反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α]20D=66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]20D=52.5°；而产物中的果糖则是左旋性物质，其比旋光度[α]20D=—91.9°。因此，随着水解反应的进行，右旋角不断减小，最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比，并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为0，t，∞时溶液

8、的旋光度分别用α0，αt，α∞表示。则：α0＝K反C0(表示蔗糖未转化)α∞＝K生C0(表示蔗