色谱分析法 气相色谱法课件.ppt

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1、第2章色谱分析法12.1概述历史、色谱分离过程、分类、相关术语12.2气相色谱基本原理塔板理论及速率理论、分离方程12.3气相色谱法12.4高效液相色谱法12.5色谱分离方式的选择概念、表示方法及计算公式汇总表-1表-2第三节气相色谱法一、气相色谱的过程及特点二、气相色谱仪三、气相色谱的固定相四、定性分析与定量分析一、气相色谱的过程及特点过程：待测样品被蒸发为气体,以惰性气体为载气将其带入柱内进行分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附或分配来实现的。一、气相色谱的过程及特点特点:选择性好

2、柱效高灵敏度高H2,N2或Ar气路系统进样系统检测系统分离系统温控系统二、气相色谱仪气相色谱仪的组成部分气路系统进样系统分离系统温度控制系统检测记录系统（一）气路系统(Carriergassupply)功能：获得纯净、流速稳定的载气。组成：包括载气、流量计、压力计及气体净化装置。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。流量计：在柱前使用转子流量计，在柱后以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。（二）

3、进样系统(Sampleinjectionsystem)mL-1常以微量注射器穿过隔膜垫或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC)，进样量、进样速度、试样的气化速度影响测定的精密度和准确度（三）分离系统柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4mm，长1~6m，由柱管和固定相组成。毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍或交联到内径0.1~0.5mm的毛细管内壁，长达几十

4、至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。柱温：是影响分离的最重要的因素（why?）。其变化应小±0.xoC。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。恒温：45oC程序升温：30~180oC恒温：145oC温度低，分离效果好，但分析时间长程序升温，分离效果好，且分析时间短温度高，但分析时间短，但分离效果差程序升温与恒温对分离的影响比较程序升温:在分析周期内使柱温按预定的升温程序由低向高逐渐变化

5、，使不同沸点的组份在各自最佳的温度流出，改善分离效果。（四）温控系统温度控制是否准确，升降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器。控温方式：恒温和程序升温。（五）检测器气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是：1.热导检测器(Thermalconductivitydetector,TCD);2.氢火焰离子化检测器(Flameionizeddetector,FID);3.电子捕获检测器(Electroncapturedetector,ECD);

6、4.火焰光度检测器(Flamephotometricdetector,FPD);5.氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionicdetector,TID);6.原子发射检测器(AtomicemissionDetector,AED)7.硫荧光检测器（SulfurchemiluminescenceDetector,SCD）1.热导检测器(TCD)原理：由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件时，其电阻将发生变化，通过某种方式将其转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测

7、功能。构成：由池体和热敏元件构成。特点：对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。但灵敏度较低。TCD工作原理示意图AB2.氢火焰电离检测器（FID）结构：主体为离子室，内有火焰喷嘴、极化电极（阴极）和信号收集极（阳极）。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。FID检测结构示意图FID特点：1）灵敏度高(~10-13g/s)；2）线性范围宽(~107数量级)；3）噪声低；4）耐用且易

8、于使用；5）用峰高定量时，应控制流速恒定！6）对无机物、永久性气体和水基本无响应7）对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。8）样品受到破坏。3.电子捕获检测器(ECD)应用范围：ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。它特别适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。原理及工作过程：从色谱柱流出的载气(N2或Ar)被ECD内腔中的放射源电离，形成次级离子和电子(此时电子减速