实验6 DSC差热分析.doc

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1、高分子化学与物理实验报告实验名称聚合物的差示扫描量热分析姓名学号专业班级实验地点指导教师时间一．实验目的1.了解差示扫描量热（DSC）的工作原理及其在聚合物研究中的应用。2.初步学会使用DSC仪器测定高聚物的操作技术。3.学会用差示扫描量热法定性和定量分析聚合物的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。二．实验原理差示扫描量热法(DSC,DifferentialScanningCalorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（DTA,Differe

2、ntialThermalAnalysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将

3、自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。如图1为功率补偿式DSC示意图。随着高分子科学的迅速发展，高分子已成为DSC最主要的应用领域之一，当物质发生物理状态的变化（结晶、溶解等）或起化学反应（固化、聚合等），同时会有热学性能（热焓、比热等）的变化，采用DSC测定热学性能的变化，就可以研究物质的物理或化学变化过程。在聚合物研究领域，DSC技术应用的非常广泛，主要有：（1）研究相转变过程，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶度Xc

4、、等温、非等温结晶动力学参数。（2）测定玻璃化温度Tg。（3）研究固化、交联、氧化、分解、聚合等过程，测定相对应的温度热效应、动力学参数。例如研究玻璃化转变过程、结晶过程（包括等温结晶和非等温结晶过程）、熔融过程、共混体系的相容性、固化反应过程等。对于高分子材料的熔融与玻璃化测试，在以相同的升降温速率进行了第一次升温与冷却实验后，再以相同的升温速率进行第二次测试，往往有助于消除历史效应（冷却历史、应力历史、形态历史）对曲线的干扰，并有助于不同样品间的比较（使其拥有相同的热机械历史）。三．实验仪器和试剂仪器名称：差示扫描量热仪仪器型号：DSCQ100生产厂商：

5、美国TA公司仪器技术参数:温度范围：室温-70至500℃量热动态范围：　+/-500mW　量热精度(金属标样)：±　0.05　℃　灵敏度：0.2　微瓦相对解析度：2.1电子天平（精度：0.001g），α-Al2O3，及环氧树脂和铟。四．实验步骤1．开启电脑，预热10min，打开氮气阀门，调节氮气流量。2．仪器校正3．设定实验参数。4．将试片秤重，放在铝坩埚中，加盖压成碟型。5．另外取一个装α-Al2O3压成碟型的空样品盘，作为标准物。6．将待测物和标准物放入DSC中，盖上盖子和玻璃罩，开始加热，并用计算机绘制图形7．在结束加热后，打开玻璃罩跟盖子，将冷却附件

6、盖上去，待其大约冷却至室温后，再移开冷却附件，进行下一组实验。8.不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、测量单元、机械冷却单元。9.关闭使用氮气瓶的高压总阀，低压阀可不必关。10.如发现传感器表面或炉内侧脏时，可先在室温下用洗耳球吹扫，然后用棉花蘸酒精清洗，不可用硬物触及。五．实验结果与分析六．思考与讨论1.对于高分子材料的玻璃化测试，为什么要进行第二次升温？答：对于高分子材料的玻璃化测试，在以相同的升降温速率进行了第一次升温与冷却实验后，再以相同的升温速率进行第二次测试，往往有助于消除历史效应（冷却历史、应

7、力历史、形态历史）对曲线的干扰，并有助于不同样品间的比较（使其拥有相同的热机械历史）。2.讨论误差可能的原因。答：在理想的状况下，是假定温度以“无限慢”的速度往上提升，而得到了理论值，但由于我们不可能有办法将温度以这种速度上升，虽说我们会尽量把上升速度调小以接近理论质，但仍无法避免误差的产生，至于会为何上升速度非“无限慢”会导致误差，主要是因为当我们使其升温时，热尚未完全扩散均匀至整个物体上，所以我们看到的“温度”其实是会比物体此时的实际温度要高的，所以得出来的误差都是比相图上的要高一些。3.讨论影响实验结果的因素。答：①试样因素：试样量小，峰小而尖锐，峰的

8、分辨率好；试样量大，峰大而宽，峰的位置移向高温方向。