差热分析实验

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1、差热分析一、目的意义差热分析（DTA,differentialthermalanalysis）是研究相平衡与相变的动态方法屮的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，述可以对矿物进行定性、定蚩分析。本实验的目的：1.了解差热分析的基本原理及仪器装置；2.学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。二、基本原理差热分析的基木原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给岀材料结构变化的相关信息。物质在加热过程屮，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热

2、或放热效应。差热分析就是通过粕确测定物质加热（或冷却）过程中伴随物理化学变化的同时产纶热效应的大小以及产生热效应吋所对应的温度，来达到对物质进行定性和/或定量分析的目的。并热分析是把试样与参比物质（参比物质在整个实验温度范用内不丿应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样和同，亦称惰性物质或标准物质或屮性物质）置于差热电偶的热端所对M的两个样品朋内，在同一温度场屮加热。当试样加热过程屮产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。如果试样加热过程这屮无热效M产生，则差热电势为零。通过检流计偏转与

3、否来检测若热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测岀物质发生物理化学变化时所对应的温度.不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同（如图16-2所示）。把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。差热曲线的峰（谷）而积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。三.仪器设备与装：差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品朋及差热信号和温度的显示仪表等所组成。旻压器电路标准样品电炉图16-1V-电压表A-电流表Rl,

4、R2-检流计冋路中的串联电阻箱1和2组成电偶加热炉依据测量的温度范围不同有低温型（800-1000°C以下），中温型1200°C以下），高温型（1400-1600°C以下）.差热电偶是把材质相同的两个热电偶的相同极连接在一起，另外两个极作为差热电偶的输出极输出差热电势。差热分析装置示意图如16-1所示。差热分析仪是将差热分析装置中的样品室，温度显示，差热信号采集及记录全部自动化的一种分析仪器。依据纟R合方式不同，有DTA-TG型DAT-DSC（differen-图17-1差热分析装置示意图tialscanningcalorimetry）型，有的综合热分析述可以同

5、时测定加热过程中材料的热膨胀，收缩，比热等。四、测试步骤1.将样品CuSO.^H.0粉末捣碎，放入仪器屮，检杳标准物a-Al2O3状态。2.按照软件指导操作仪器，开始实验。3.升温至曲线稳定后约240°C至300°C,停止加热。4.待仪器冷却，换样品锡，同上操作。47（UV）祥品名称:砂比名称:五小硏酸洌三黑化二铝CuSO^5H2ODTA曲线5.实验数据记录及处理1,200.0…（度）960.0720.0锡DTA曲线注：山于样甜与标准物的摆放与软件要求和反，所以向上的为吸热过程，向下的为放热过程附：影响热分析的因素：1.加热速率：加热速率显著影响热效应在差热曲线

6、上的位置，如图16-4所示。不同的加热速率，英差热曲线的形态，特征及反应出现的温度范围有明显的不同.一般加热速度增快，热峰（谷）变得尖而窄；形态拉长，反应出现的温度滞后.加热速率慢吋，热峰（谷）变得宽而矮，形态扁平，反应出现的温度超前。2.热传导：物质的热传导系数对差热曲线的形状和峰谷的面积有很大影响.因此，耍求样品与中性物质的热传导系数相近。如來两者热传导系数和热容相差较大吋，即使样晶没有发牛热效应，由于导热性不同而产生温度差，导致差热曲线的基线不成一根水平线。所以，粘土与硅酸盐物质选用锻烧过的氧化铝或纲玉粉。对于碳酸盐，则选用灼烧过的氧化钱。1.样品的物理状

7、态：图16-4加热速度对高龄石脱水的影响（1）颗粒度粉末试样颗粒度的大小，对产生热峰的温度范围和曲线形状冇直接影响.一般来说，颗粒度愈大，热峰产生的温度愈高，范围愈宽，峰形趋于扁而宽。反Z,热效应温度偏低，峰形尖而窄.试样细度一般过4900孔/c加2筛较好。（2）试样的重量一般用少量试样可得到较明显的热峰.试样太多，由于热传导迟缓使相边峰易合并在一起.通常用0.2g左右，可以得到较好灵敏度。（3）试洋的形状和堆积试样堆积最理想的方式是将粉状试样堆积成球形，从热交换观点看球形试样可以没有特殊损失.为方便起见，可取试样直径与高度相等的圆柱体代替.试样的堆积密度与屮性

8、物质一致，否则，在加热过