差热分析 实验报告

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1、姓名：团团1372学号：200800物理化学实验第九组10-1108级同组者差热分析【实验目的】1.用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。2.了解差热分析仪的工作原理及使用方法。3.了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。【实验原理】物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(DifferentiaiThermalAnalysis.简称DTA)就是通过温差

2、测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。图5-1差热分析原理图图5-1典型的差热图5姓名：团团1372学号：200800物理化学实验第九组10-1108级同组者从差热图上可清晰地看到差热峰

3、的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积

4、的测量对物质进行定量分析。本实验采用CuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，可以逐步失水：CuSO4·5H2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4（s）从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO42-离子结合。所以CuSO4·5H2O可以写为『Cu（H2O）4』SO4·H2O简单平面式如下：加热失水时，先失去Cu2+左边的两个非氢键原子，再失去Cu2+右边的两个水分子，最后失去以

5、氢键连接在SO42-上的水分子。理论失水温度如下：失水温度/℃（1）85115230（2）95130260（3）102113258注：文献值不同，是与各自的实验条件不同所致。5姓名：团团1372学号：200800物理化学实验第九组10-1108级同组者【仪器试剂】差热分析仪1套。分析纯CuSO4·5H2O；参比物α-Al2O3。【实验步骤】1、开启仪器电源开关，将各控制箱开关打开，仪器预热。开启计算机开关。2、参比物（α-Al2O3）可多次重复利用，取干净的坩埚，装入CuSO4·5H2O样品、装满，颠实50次，再次加入CuSO4·5H

6、2O将坩埚填满，备用。3、抬升炉盖，将上步装好的CuSO4·5H2O样品放入炉中，盖好炉盖。4、打开计算机软件进行参数设定，横坐标3000S、纵坐标400℃、升温速率12℃/min。5、参数设定完毕后点击开始实验，点击加热后点击继续，待图中出项三个脱水峰后，温度曲线趋于平稳，停止实验，读取数据、进行数据处理。6、实验完毕后由于温度较高所以坩埚不必取出，待坩埚冷却下次实验再取出即可。 【注意事项】★坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。★样品必须研磨的很细，否则差热峰不明显

7、；但也不要太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。样品要均匀平铺在坩锅底部。否则作出的曲线极限不平整。★实验过程中注意不要动计算机键盘。【数据记录】样品CuSO4·5H2O峰号123脱水温度85．3℃112.9℃230℃峰顶温度102.2℃127.1℃233.8℃参考脱水温度85℃115℃230℃峰1CuSO4·5H2O—2H2OCuSO4·3H2O------------85．3℃峰2CuSO4·3H2O—2H2OCuSO4·H2O------------112.9℃峰3CuSO4·H2O—H2OCuSO4（s）---------

8、---230℃5姓名：团团1372学号：200800物理化学实验第九组10-1108级同组者差热图0【实验成败的关键】坩埚一定要清洗干净，否则坩埚不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。